二氯异氰尿酸钠的制备

发布时间：2020-07-21 09:45

【摘要】：二氯异氰尿酸钠(DCCNa)作为一种新型的内吸性杀菌剂,它适用范围广、高效且有极强的杀生作用。经过几十年的发展,DCCNa的生产工艺已经比较普及,国内比较常用的DCCNa生产方法有二氯异氰尿酸法、次氯酸钠法和三氯异氰尿酸分解法,其中次氯酸钠法和三氯异氰尿酸复分解法生产出的产品质量较高。本文系统地研究了反应温度、pH、物料比对三氯异氰尿酸复分解法的影响,然后本文重点研究了次氯酸钠法的工艺条件,包括反应温度和物料比对反应结果的影响,对比了低浓度次氯酸钠法和高浓度次氯酸钠法的区别以及补充氯气对反应结果的影响。使用三氯异氰尿酸复分解法制备DCCNa的实验结果表明氯化终点以及物料比是影响三氯异氰尿酸复分解法的重要因素,而温度对此反应的影响不大。根据实验结果,使用三氯异氰尿酸复分解法时,将氰尿酸三钠盐溶液氯化到pH=5,氰尿酸三钠盐与三氯异氰尿酸摩尔比为1:2.1,反应lOmin后,可以得到相对最优的结果。此时DCCNa产品的有效氯含量为57.88%,收率为69.73%。离优质品(有效氯质量分数60%)仍有一定距离,但基本合格(有效氯质量分数56%)。使用次氯酸钠法制备DCCNa的实验结果表明反应温度、物料比和次氯酸钠溶液的浓度对次氯酸钠法的反应结果影响很大,而反应中补充氯气可以一定程度上提高产品的质量。根据实验结果,使用自制的23%左右的高浓度次氯酸钠溶液在补充氯气情况下参加反应,反应温度为10℃,次氯酸钠与氰尿酸的摩尔比为3.5:1,反应20min,DCCNa产品的有效氯含量可达到优质品(62.03%),产品的收率为57.88%。使用次氯酸钠法生产DCCNa会产生大量母液,母液中含有很多未反应的氯气、氰尿酸和氢氧化钠。本文使用母液循环法处理母液,实验表明在在反应液中掺入30%母液使其循环反应,反应后得到的DCCNa产品的有效氯含量为59.12%而产品收率可以提高到66.30%。最后本文采用次氯酸钠法设计了一个年产2000t DCCNa生产工艺,对其进行了物料和热量衡算,为该方法的生产、装置的设计提供了基础数据和理论依据。
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ455
【图文】：

装置图,次氯酸钠法,实验仪器

逦上海北纯化工销售有限公司逡逑４．２．２实验仪器逡逑实验所用仪器和设备见表３．２，实验所用装置图见图４．１。逡逑—ＺＨＣ１逡逑Ｚ逦ＮａＯＨ逡逑水一邋＾逡逑ｋｍｉｉ0４邋１邋：邋□＝］邋ｃ＾ｆ邋＾逦逡逑图４．１次氯酸钠法实验仪器图逡逑Ｆｉｇ．邋４．１邋Ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｏｆ邋ｄｉｃｈｌｏｒｏｉｓｏｃｙａｎｕｒｉｃ邋ａｃｉｄ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑ａ－真空抽滤瓶（用作Ｃｈ发生场所）；ｂ－锥形瓶；ｃ－自制反应器；ｄ－夹套；ｅ－搅拌子；逡逑ｆ－恒温磁力搅拌器；ｇ－烧杯。逡逑次氯酸钠与氰尿酸的反应发生在自制反应器内（装置ｃ），该反应器可以通过低温恒逡逑温槽控制温。装置ａ和装置ｂ为氯气发生装置，根据所需的实验条件决定是否通氯气，逡逑通氯气时产生的尾气可以用氢氧化钠溶液吸收（装置ｇ）。逡逑４．３低浓度次氯酸钠法逡逑４．３．１实验用品以及实验方法逡逑原料：９８％氰尿酸，６．６％次氯酸钠，１４．５％次氯酸钠，分析纯氢氧化钠固体，去离逡逑子水。实验分别采用６．６％和１４．５％的低浓度次氯酸钠溶液与氰尿酸在玻璃反应器内反应，逡逑尾气用氢氧化钠溶液吸收，用低温恒温槽控制反应温度。在实验中控制的变量是的反应逡逑温度、氰尿酸与次氯酸钠摩尔比和是否补充氯气。反应后对母液降温、过滤、得到ＤＣＣＮａ逡逑产品后对其进行洗涤、干燥、称重并测定其有效氯含量，有效氯含量测定方法同３．５。逡逑４．３．２温度对反应结果的影响逡逑反应条件：次氯酸钠浓度分别６．６ｗｔ％为１４．５ｗｔ％，次氯酸钠与氰尿酸为２．２：１，反逡逑应过程中不补充氯气

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