20%呋虫胺·螺虫乙酯悬浮剂在柑橘上的残留分析与消解动态研究

发布时间：2021-09-28 01:55

　　本文主要采用LC-MS/MS测定呋虫胺及代谢物（UF/DN）、螺虫乙酯及代谢物（SE/SM/SG/SK）在柑橘果肉、果皮、全果和土壤上的残留量。于2013-2014年分别在贵州、湖南、广西三地进行了20%呋虫胺·螺虫乙酯悬浮剂在柑橘果肉、果皮、全果和土壤上的消解动态及最终残留试验研究,为呋虫胺和螺虫乙酯在柑橘上安全使用和残留检测提供理论依据和技术支持。呋虫胺及代谢物的提取剂是甲醇/水（v/v,1/1）,而螺虫乙酯及代谢物的提取剂是乙腈（1%乙酸）,提取过程主要经过涡旋、超声、离心三个步骤,随后通过分散固相萃取法净化,最后利用LC-MS/MS分别在8 min和15 min内实现了呋虫胺及代谢物、螺虫乙酯及代谢物和杂质的完全分离,并分别检测出呋虫胺及代谢物和螺虫乙酯及代谢物的残留量。实验结果表明:呋虫胺/UF/DN的质量浓度范围为0.02-5.00μg/mL之间时,其相关系数（R）为0.9928-0.9999之间,仪器最低检出限为1.56×10-12 g,最低检测浓度为0.08 mg/kg。土壤和柑橘（橘肉、橘皮、全果）的添加水平为0.08-20 mg/kg,添加回收率为80.86%-10... 

【文章来源】：贵州大学贵州省 211工程院校

【文章页数】：92 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

技术路线

Q1：添加样品中农药残留的浓度 (mg/kg)；V: 添加标样的体积 (mL)；m: 称样质量 (g)。4.2 结果与分析4.2.1 呋虫胺/UF/DN 液相色谱柱选择选择色谱柱和流动相对分析物的保留时间、峰形和分离有重要意义；本论文主要探讨了四根色谱柱对呋虫胺的影响：Agilent Eclipse XDB C18(150 ×4.6 mmid, 5 μm; Santa Clara, USA), YMC Hydrosphere C18(250 ×4.6 mm id, 5 μm; Kyoto,Japan), Restek UItra AQ C18(100 ×2.1 mm id, 3 μm; Bellefonte, USA) 和 AgilentZORBAX SB C18(150 ×4.6 mm id, 5 μm; Santa Clara, USA)色谱柱；通过比较发现，SB C18对呋虫胺/UF/DN 的分离效果和峰形较其他三根柱子好（如图 4 1）。

贵州大学 2017 届硕士研究生学位论文4.2.2 呋虫胺/UF/DN 流动相选择通过 4 1 图可以看出，虽然在 SB C18柱子上，呋虫胺/UF/DN 的峰形相对于其他三根柱子较好，但 DN 的峰形还有待改善，因此比较了不同的流动相：A 为乙腈/水，B 为甲醇/水，C 为甲醇/ 0.1%甲酸水溶液，D 为甲醇/ 0.2%甲酸水溶液和 E 为甲醇/ 0.2%甲酸水溶液与 5 mM 醋酸铵，结果显示：当采用甲醇/ 0.2%甲酸水溶液与 5 mM 醋酸铵时，DN 的峰形得到改善，而呋虫胺和 UF 的峰形不会改变；如图 4 2。


本文编号：3411021