基于Fe 3 O 4 纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究
发布时间：2021-10-12 19:56
Fe3O4纳米粒子作为一种新型纳米材料,具有比表面积大,吸附位点多及吸附特异性高等特点,为农药残留样品的前处理提供了新的选择净化策略。本论文以单一的Fe3O4纳米粒子为基质固相分散萃取的净化材料,乙腈为洗脱溶剂,利用高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法建立了生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等8种蔬菜基质中30种代表农药的多残留分析方法。该方法通过添加回收率、定量限（LOQ）、线性方程、相对标准偏差（RSD）、基质效应等的考察对方法进行了确证,并对洗脱溶剂的种类、洗脱溶剂的用量、Fe3O4纳米粒子的用量等条件进行了优化。本方法将样品与Fe3O4纳米粒子充分研磨后转移柱中,以乙腈多次洗脱,收集洗脱液,旋蒸超声后利用UHPLC-MS/MS技术检测。方法验证结果表明,大部分农药的平均回收率为70-110%,相对标准偏差不超过13.5%。丙硫菌唑在某些基质中的添加回收率较低,不高于48.8%,在0...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1 前言
1.1 农药残留分析前处理技术
1.1.1 农药残留分析前处理技术简介
1.1.2 基质固相分散前处理方法
1.1.2.1 基质固相分散原理
1.1.2.2 基质固相分散的优势
1.1.2.3 MSPD前处理过程
1.1.2.4 MSPD的影响因素
1.1.2.5 MSPD在农药残留分析中的应用
1.2 Fe_3O_4纳米粒子在农药残留分析前处理的应用
1.2.1 Fe_3O_4纳米粒子在固相萃取技术的应用
1.2.2 Fe_3O_4纳米粒子在磁固相萃取技术的应用
1.2.3 Fe_3O_4纳米粒子在分散固相萃取技术的应用
1.2.4 纳米材料在农药残留检测前处理的应用
1.2.5 Fe_3O_4纳米粒子前处理中存在的问题与应用前景
1.3 立题依据和研究目标
1.3.1 立题依据
1.3.2 研究目标
2 材料与方法
2.1 试验材料
2.1.1 试验试剂和材料
2.1.2 仪器与设备
2.2 试验方法
2.2.1 蔬菜代表性基质的选择
2.2.2 供试农药的选择
2.2.3 农药标准储备液与混合标准储备液的配置
2.2.4 基质匹配标准工作液的配置
2.2.5 样品前处理方法
2.2.5.1 洗脱溶剂的选择
2.2.5.2 洗脱溶剂用量的确定
2.2.5.3 净化材料用量的确定
2.2.6 色谱-质谱方法
2.2.7 方法的确证
2.2.7.1 基质效应(ME)
2.2.7.2 线性与定量限
2.2.7.3 精密度和平均添加回收率
2.2.8 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比
2.2.9 蔬菜样品检测
3 结果与分析
3.1 MSPD前处理方法的优化
3.1.1 洗脱溶剂种类的选取
3.1.2 洗脱溶剂乙腈用量的确定
3.1.3 净化材料FNPs用量的确定
3.2 方法的确证
3.2.1 基质效应
3.2.2 线性与定量限
3.2.3 精密度和平均添加回收率
3.3 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比
3.4 蔬菜样品检测
4 讨论
4.1 部分农药回收率低的原因以及方法改进探讨
4.2 基于Fe_3O_4纳米粒子的农药残留分析方法开发前景
5 结论
5.1 结论
5.2 有待进一步研究的问题
5.3 论文创新点
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录
【参考文献】：
期刊论文
[1]农产品中农药残留检测技术研究进展及发展趋势[J]. 倪佳. 农业与技术. 2020(02)
[2]农产品中农药残留检测前处理方法的研究进展[J]. 刘芳,王恒,杨菊. 食品安全质量检测学报. 2019(18)
[3]QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留[J]. 孙明娜,余璐,王雯雯,王梅,董旭,童舟,褚玥,杨通,高同春,段劲生. 安徽农业科学. 2019(18)
[4]茶叶农药残留检测分析方法研究进展[J]. 曹春霞,黄大野,吴琼,胡洪涛,朱志刚,龙同,姚经武,杨丹,张光阳. 湖北农业科学. 2019(17)
[5]电纺纳米纤维固相微萃取及农残检测应用[J]. 雷鹿,何秀丽,高晓光,贾建,李建平. 微纳电子技术. 2018(08)
[6]多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留[J]. 张彦军,洪霞,周鑫魁,柴宗龙,王杰斌,袁彩霞,贾亚莉,钱滢文. 食品工业科技. 2018(08)
[7]核壳Fe3O4磁微粒制备及其农残磁固相萃取应用[J]. 孙斌,李明,陈东平,田曼阳,陈怀侠. 湖北大学学报(自然科学版). 2017(05)
[8]Fe3O4磁性石墨烯分散固相萃取水中的有机氯污染物[J]. 王明雨,苏丽清,张少君,汪昱. 山东大学学报(工学版). 2017(04)
[9]纳米Fe3O4/MnO2对镉的吸附及其机理研究[J]. 戴红玲,叶鑫,向来,占鹏,鲁秀国,刘占孟. 中国给水排水. 2016(21)
[10]基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂[J]. 吴飞,张占恩,成昊,张磊. 中国土壤与肥料. 2016(05)
博士论文
[1]新型样品前处理方法在食品分析中的应用[D]. 田苗苗.吉林大学 2014
[2]基于磁性纳米颗粒的功能化复合材料的制备及其吸附性能研究[D]. 邓小娟.天津大学 2014
硕士论文
[1]改进QuEChERS技术结合LC-MS/MS测定果蔬中农药多残留[D]. 杨文迪.山东农业大学 2017
[2]基质固相分散—分散液相微萃取测定土壤中的有机污染物[D]. 成昊.苏州科技学院 2015
[3]磁性金属有机骨架与Au-NaYF4复合纳米材料的制备及其分析应用[D]. 方刚.北京化工大学 2015
[4]磁性石墨烯固相萃取与气相色谱—质谱法在一些环境污染物测定中的应用[D]. 侯梦滢.河北农业大学 2014
[5]固相萃取—毛细管电泳联用在有机物残留分析中的应用研究[D]. 朱华玲.浙江师范大学 2014
[6]胺基化磁性纳米吸附剂去除水体中腐殖酸的机理研究[D]. 毕丽娟.陕西科技大学 2014
[7]基于聚苯乙烯磁性纳米颗粒的磁性固相萃取的研究[D]. 于希.吉林大学 2013
[8]新型样品前处理技术—高效液相色谱法在农药残留测定中的应用[D]. 赵广莹.河北农业大学 2012
[9]有机磷农药吡唑硫磷环境行为研究[D]. 杨华云.浙江工业大学 2008
[10]毒死蜱的环境行为研究[D]. 李界秋.广西大学 2007
本文编号：3433205
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1 前言
1.1 农药残留分析前处理技术
1.1.1 农药残留分析前处理技术简介
1.1.2 基质固相分散前处理方法
1.1.2.1 基质固相分散原理
1.1.2.2 基质固相分散的优势
1.1.2.3 MSPD前处理过程
1.1.2.4 MSPD的影响因素
1.1.2.5 MSPD在农药残留分析中的应用
1.2 Fe_3O_4纳米粒子在农药残留分析前处理的应用
1.2.1 Fe_3O_4纳米粒子在固相萃取技术的应用
1.2.2 Fe_3O_4纳米粒子在磁固相萃取技术的应用
1.2.3 Fe_3O_4纳米粒子在分散固相萃取技术的应用
1.2.4 纳米材料在农药残留检测前处理的应用
1.2.5 Fe_3O_4纳米粒子前处理中存在的问题与应用前景
1.3 立题依据和研究目标
1.3.1 立题依据
1.3.2 研究目标
2 材料与方法
2.1 试验材料
2.1.1 试验试剂和材料
2.1.2 仪器与设备
2.2 试验方法
2.2.1 蔬菜代表性基质的选择
2.2.2 供试农药的选择
2.2.3 农药标准储备液与混合标准储备液的配置
2.2.4 基质匹配标准工作液的配置
2.2.5 样品前处理方法
2.2.5.1 洗脱溶剂的选择
2.2.5.2 洗脱溶剂用量的确定
2.2.5.3 净化材料用量的确定
2.2.6 色谱-质谱方法
2.2.7 方法的确证
2.2.7.1 基质效应(ME)
2.2.7.2 线性与定量限
2.2.7.3 精密度和平均添加回收率
2.2.8 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比
2.2.9 蔬菜样品检测
3 结果与分析
3.1 MSPD前处理方法的优化
3.1.1 洗脱溶剂种类的选取
3.1.2 洗脱溶剂乙腈用量的确定
3.1.3 净化材料FNPs用量的确定
3.2 方法的确证
3.2.1 基质效应
3.2.2 线性与定量限
3.2.3 精密度和平均添加回收率
3.3 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比
3.4 蔬菜样品检测
4 讨论
4.1 部分农药回收率低的原因以及方法改进探讨
4.2 基于Fe_3O_4纳米粒子的农药残留分析方法开发前景
5 结论
5.1 结论
5.2 有待进一步研究的问题
5.3 论文创新点
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录
【参考文献】：
期刊论文
[1]农产品中农药残留检测技术研究进展及发展趋势[J]. 倪佳. 农业与技术. 2020(02)
[2]农产品中农药残留检测前处理方法的研究进展[J]. 刘芳,王恒,杨菊. 食品安全质量检测学报. 2019(18)
[3]QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留[J]. 孙明娜,余璐,王雯雯,王梅,董旭,童舟,褚玥,杨通,高同春,段劲生. 安徽农业科学. 2019(18)
[4]茶叶农药残留检测分析方法研究进展[J]. 曹春霞,黄大野,吴琼,胡洪涛,朱志刚,龙同,姚经武,杨丹,张光阳. 湖北农业科学. 2019(17)
[5]电纺纳米纤维固相微萃取及农残检测应用[J]. 雷鹿,何秀丽,高晓光,贾建,李建平. 微纳电子技术. 2018(08)
[6]多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留[J]. 张彦军,洪霞,周鑫魁,柴宗龙,王杰斌,袁彩霞,贾亚莉,钱滢文. 食品工业科技. 2018(08)
[7]核壳Fe3O4磁微粒制备及其农残磁固相萃取应用[J]. 孙斌,李明,陈东平,田曼阳,陈怀侠. 湖北大学学报(自然科学版). 2017(05)
[8]Fe3O4磁性石墨烯分散固相萃取水中的有机氯污染物[J]. 王明雨,苏丽清,张少君,汪昱. 山东大学学报(工学版). 2017(04)
[9]纳米Fe3O4/MnO2对镉的吸附及其机理研究[J]. 戴红玲,叶鑫,向来,占鹏,鲁秀国,刘占孟. 中国给水排水. 2016(21)
[10]基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂[J]. 吴飞,张占恩,成昊,张磊. 中国土壤与肥料. 2016(05)
博士论文
[1]新型样品前处理方法在食品分析中的应用[D]. 田苗苗.吉林大学 2014
[2]基于磁性纳米颗粒的功能化复合材料的制备及其吸附性能研究[D]. 邓小娟.天津大学 2014
硕士论文
[1]改进QuEChERS技术结合LC-MS/MS测定果蔬中农药多残留[D]. 杨文迪.山东农业大学 2017
[2]基质固相分散—分散液相微萃取测定土壤中的有机污染物[D]. 成昊.苏州科技学院 2015
[3]磁性金属有机骨架与Au-NaYF4复合纳米材料的制备及其分析应用[D]. 方刚.北京化工大学 2015
[4]磁性石墨烯固相萃取与气相色谱—质谱法在一些环境污染物测定中的应用[D]. 侯梦滢.河北农业大学 2014
[5]固相萃取—毛细管电泳联用在有机物残留分析中的应用研究[D]. 朱华玲.浙江师范大学 2014
[6]胺基化磁性纳米吸附剂去除水体中腐殖酸的机理研究[D]. 毕丽娟.陕西科技大学 2014
[7]基于聚苯乙烯磁性纳米颗粒的磁性固相萃取的研究[D]. 于希.吉林大学 2013
[8]新型样品前处理技术—高效液相色谱法在农药残留测定中的应用[D]. 赵广莹.河北农业大学 2012
[9]有机磷农药吡唑硫磷环境行为研究[D]. 杨华云.浙江工业大学 2008
[10]毒死蜱的环境行为研究[D]. 李界秋.广西大学 2007
本文编号：3433205
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