优化的QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测57种农药在黄瓜中的残留
发布时间：2022-02-11 18:25
黄瓜（Cucumis sativus L.）属葫芦科一年生蔓生草本植物,原产于印度北部,在我国河北、山东、河南、安徽、湖北等地广泛种植/栽培。近年来,随着设施蔬菜种植技术的发展,黄瓜的栽培模式由露地栽培逐渐发展为早春大棚、秋延后大棚、日光温室、冬暖式大棚栽培等,这使得人们一年四季均可吃到鲜嫩可口的黄瓜。目前,黄瓜上的病虫害有100多种,危害严重的主要有霜霉病、白粉病、细菌性角斑病、靶斑病、蚜虫、白粉虱、美洲斑潜蝇、蓟马、根结线虫等。随着设施蔬菜种植模式的推进,重茬造成的相关病虫害愈加严重。为保证黄瓜的质量和产量,农民往往会加大农药的用量和施药次数,致使黄瓜上的农药残留情况越来越严重。加之黄瓜不但可以作为蔬菜,也可以作为水果鲜食,缺少高温烹饪过程,这无疑增大了人们接触到黄瓜上残留农药的风险。近年来,食品安全问题越来越受到人们的重视,因此找到一种快速、简便、准确的方法同时检测黄瓜中的多种农药残留是十分必要的。本文基于QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱—串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立了同时检测57种农药在黄瓜上残留的分析方法。对泰安市市区主要超市和农贸市场的黄瓜残留情况...
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
7种农药在黄瓜中不同PSA使用量时的回收率（1~19）
图 1-2 57 种农药在黄瓜中不同 PSA使用量时的回收率（20~38）Fig 1-2 Recoveries of 57 pesticides at different PSA levels in cucumber(20~38)图 1-3 57 种农药在黄瓜中不同 PSA使用量时的回收率（39~57）Fig 1-3 Recoveries of 57 pesticides at different PSA levels in cucumber(39~57)1.3 净化剂 GCB 用量优化黄瓜中除含有糖类、氨基酸、脂肪酸等强极性化合物外，还有大量色素。而 于黄瓜中的色素基本没有净化效果，石墨化碳（GCB）则对各种色素均具有较附能力，能够有效吸附黄瓜中的多种色素（Lambropoulou D A et al,200
图 1-3 57 种农药在黄瓜中不同 PSA使用量时的回收率（39~57）Fig 1-3 Recoveries of 57 pesticides at different PSA levels in cucumber(39~57)1.3 净化剂 GCB 用量优化黄瓜中除含有糖类、氨基酸、脂肪酸等强极性化合物外，还有大量色素。而 P于黄瓜中的色素基本没有净化效果，石墨化碳（GCB）则对各种色素均具有较强附能力，能够有效吸附黄瓜中的多种色素（Lambropoulou D A et al,200oesukwiwat U et al,2007）。但是 GCB 的结构特点导致它对具有平面结构的多种农有很强的吸附能力，如噻菌灵、百菌清等，造成回收率偏低。因此，在保证回收前提下，通过优化 GCB的用量提高净化效果变得尤为重要。在添加浓度为 0.1 mg/kg 时，固定 PSA 用量，GCB 用量分别为 5、7.5、10、2 mg 时，检测对 57 种农药的回收率的影响，结果见图 2-1~图 2-3。由图可知，CB 用量为 5 mg 和 7.5 mg 时，57 种农药回收率分别处在 76.3~106.7%和 76.3~98.，均符合农药残留检测 70%~110%的要求。本研究为了提高净化效果，避免对仪成污染，选择 GCB 的使用量为 7.5 mg。
【参考文献】：
期刊论文
[1]嘧菌酯、吡唑醚菌酯等六大产品以绝对优势统领甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂市场[J]. 柏亚罗. 山东农药信息. 2018(05)
[2]嘧菌酯、吡唑醚菌酯等六大产品以绝对优势统领甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂市场[J]. 柏亚罗. 山东农药信息. 2018 (05)
[3]黔东南州黄瓜农药残留膳食摄入风险评估[J]. 何洁,刘文锋,胡承成,王微,杨梅,汪俭. 浙江农业科学. 2018(07)
[4]吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价[J]. 余维维,黄敏,杨国强,龚瑾,张静,胡德禹,张侃侃. 农药. 2018(05)
[5]黄瓜保护地栽培中常见病害及防治措施[J]. 鲍玉玺,梁夫华,王立开,贾学娥,傅杰. 吉林蔬菜. 2018(Z1)
[6]UPLC-MS/MS法同时检测番茄与黄瓜中的24种杀虫剂[J]. 蒋建功,李红,张薇,周秀玲,张现霞,慕卫. 分析测试学报. 2017(12)
[7]氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜室内杀虫活性及田间防治效果[J]. 王彭,曲春鹤,黄大益,林冠华,刘叙杆,黄正谊,Lakshmipathi Srigiriraju,Luis Gomez,谢磊,任璐. 现代农药. 2017(05)
[8]被捧上神坛的吡唑醚菌酯[J]. 牛玉志. 营销界(农资与市场). 2017(15)
[9]固相微萃取技术在样品前处理中的应用研究[J]. 伍莉莉,邓海韬,许国,古健,马玉凤,黄剑锋. 广东化工. 2017(11)
[10]改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留[J]. 侯雪,韩梅,邱世婷,胡莉,雷绍荣. 农药学学报. 2017(01)
博士论文
[1]HPLC-FLD和GC-MS-MS检测油脂、油料中多环芳烃方法的建立及应用[D]. 俞晔.江南大学 2015
[2]有机碱试剂参与下的在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酸与酯类物质的研究[D]. 孙杨.浙江工业大学 2013
[3]农药残留的快速检测和前处理技术的研究[D]. 钱立立.中国科学技术大学 2007
硕士论文
[1]液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量方法优化[D]. 姚志楠.东北农业大学 2018
[2]高效液相色谱法测定液体乳中多种合成着色剂的研究[D]. 冯文卿.东北农业大学 2018
[3]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018
[4]QuEChERS联合GC-MS/MS和LC-MS/MS建立生姜及其制品中88种农药残留的检测方法及应用[D]. 杨芳.江西农业大学 2018
[5]正己胺及六种有机酸的高效液相色谱测定[D]. 苏琪.山东农业大学 2018
[6]基于QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS及GC-MS/MS检测果蔬中农药多残留[D]. 梁晓辉.山东农业大学 2018
[7]气相色谱质谱法测定茶叶中农药残留的研究[D]. 吴燕.东南大学 2018
[8]QuEChERS提取方法结合超高效液相色谱串联质谱测定水、土和水稻中的氯代水杨胺[D]. Abdul Kaium.中国农业科学院 2017
[9]苦瓜和黄瓜中农药多残留检测方法及几种杀菌剂残留消解动态研究[D]. 杨珂.广西大学 2017
[10]液相色谱—串联质谱对果蔬中农药残留测定的研究[D]. 王晨晨.山东大学 2017
本文编号：3620746
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
7种农药在黄瓜中不同PSA使用量时的回收率（1~19）
图 1-2 57 种农药在黄瓜中不同 PSA使用量时的回收率（20~38）Fig 1-2 Recoveries of 57 pesticides at different PSA levels in cucumber(20~38)图 1-3 57 种农药在黄瓜中不同 PSA使用量时的回收率（39~57）Fig 1-3 Recoveries of 57 pesticides at different PSA levels in cucumber(39~57)1.3 净化剂 GCB 用量优化黄瓜中除含有糖类、氨基酸、脂肪酸等强极性化合物外，还有大量色素。而 于黄瓜中的色素基本没有净化效果，石墨化碳（GCB）则对各种色素均具有较附能力，能够有效吸附黄瓜中的多种色素（Lambropoulou D A et al,200
图 1-3 57 种农药在黄瓜中不同 PSA使用量时的回收率（39~57）Fig 1-3 Recoveries of 57 pesticides at different PSA levels in cucumber(39~57)1.3 净化剂 GCB 用量优化黄瓜中除含有糖类、氨基酸、脂肪酸等强极性化合物外，还有大量色素。而 P于黄瓜中的色素基本没有净化效果，石墨化碳（GCB）则对各种色素均具有较强附能力，能够有效吸附黄瓜中的多种色素（Lambropoulou D A et al,200oesukwiwat U et al,2007）。但是 GCB 的结构特点导致它对具有平面结构的多种农有很强的吸附能力，如噻菌灵、百菌清等，造成回收率偏低。因此，在保证回收前提下，通过优化 GCB的用量提高净化效果变得尤为重要。在添加浓度为 0.1 mg/kg 时，固定 PSA 用量，GCB 用量分别为 5、7.5、10、2 mg 时，检测对 57 种农药的回收率的影响，结果见图 2-1~图 2-3。由图可知，CB 用量为 5 mg 和 7.5 mg 时，57 种农药回收率分别处在 76.3~106.7%和 76.3~98.，均符合农药残留检测 70%~110%的要求。本研究为了提高净化效果，避免对仪成污染，选择 GCB 的使用量为 7.5 mg。
【参考文献】：
期刊论文
[1]嘧菌酯、吡唑醚菌酯等六大产品以绝对优势统领甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂市场[J]. 柏亚罗. 山东农药信息. 2018(05)
[2]嘧菌酯、吡唑醚菌酯等六大产品以绝对优势统领甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂市场[J]. 柏亚罗. 山东农药信息. 2018 (05)
[3]黔东南州黄瓜农药残留膳食摄入风险评估[J]. 何洁,刘文锋,胡承成,王微,杨梅,汪俭. 浙江农业科学. 2018(07)
[4]吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价[J]. 余维维,黄敏,杨国强,龚瑾,张静,胡德禹,张侃侃. 农药. 2018(05)
[5]黄瓜保护地栽培中常见病害及防治措施[J]. 鲍玉玺,梁夫华,王立开,贾学娥,傅杰. 吉林蔬菜. 2018(Z1)
[6]UPLC-MS/MS法同时检测番茄与黄瓜中的24种杀虫剂[J]. 蒋建功,李红,张薇,周秀玲,张现霞,慕卫. 分析测试学报. 2017(12)
[7]氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜室内杀虫活性及田间防治效果[J]. 王彭,曲春鹤,黄大益,林冠华,刘叙杆,黄正谊,Lakshmipathi Srigiriraju,Luis Gomez,谢磊,任璐. 现代农药. 2017(05)
[8]被捧上神坛的吡唑醚菌酯[J]. 牛玉志. 营销界(农资与市场). 2017(15)
[9]固相微萃取技术在样品前处理中的应用研究[J]. 伍莉莉,邓海韬,许国,古健,马玉凤,黄剑锋. 广东化工. 2017(11)
[10]改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留[J]. 侯雪,韩梅,邱世婷,胡莉,雷绍荣. 农药学学报. 2017(01)
博士论文
[1]HPLC-FLD和GC-MS-MS检测油脂、油料中多环芳烃方法的建立及应用[D]. 俞晔.江南大学 2015
[2]有机碱试剂参与下的在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酸与酯类物质的研究[D]. 孙杨.浙江工业大学 2013
[3]农药残留的快速检测和前处理技术的研究[D]. 钱立立.中国科学技术大学 2007
硕士论文
[1]液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量方法优化[D]. 姚志楠.东北农业大学 2018
[2]高效液相色谱法测定液体乳中多种合成着色剂的研究[D]. 冯文卿.东北农业大学 2018
[3]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018
[4]QuEChERS联合GC-MS/MS和LC-MS/MS建立生姜及其制品中88种农药残留的检测方法及应用[D]. 杨芳.江西农业大学 2018
[5]正己胺及六种有机酸的高效液相色谱测定[D]. 苏琪.山东农业大学 2018
[6]基于QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS及GC-MS/MS检测果蔬中农药多残留[D]. 梁晓辉.山东农业大学 2018
[7]气相色谱质谱法测定茶叶中农药残留的研究[D]. 吴燕.东南大学 2018
[8]QuEChERS提取方法结合超高效液相色谱串联质谱测定水、土和水稻中的氯代水杨胺[D]. Abdul Kaium.中国农业科学院 2017
[9]苦瓜和黄瓜中农药多残留检测方法及几种杀菌剂残留消解动态研究[D]. 杨珂.广西大学 2017
[10]液相色谱—串联质谱对果蔬中农药残留测定的研究[D]. 王晨晨.山东大学 2017
本文编号：3620746
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