苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的分析方法和残留消解研究

发布时间：2022-10-10 14:39

　　建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的方法,用于分析柑橘全果、果皮、果肉和土壤基质中的苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯,并对分析方法进行了验证。于2017年和2018年在中国九个实验点进行30%苯醚甲环唑·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘上的田间试验,对苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤上的消解动态和最终残留量进行检测分析,以期为苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的合理施用提供数据参考。论文研究结果如下:1.本论文以乙腈作为柑橘和土壤样品的提取剂,提取液经氯化钠（Na Cl）盐析,碳十八硅烷(C₁₈)净化并过滤后用LC-MS/MS检测分析,结果显示:在纯甲醇、柑橘全果、果皮、果肉和土壤基质中,苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯的标准溶液具有良好的线性关系（R~2为0.9978～1）,两种杀菌剂在橘全果、果皮、果肉和土壤中的定量限（LOQ）均为0.02 mg/kg;两种杀菌剂的添加回收率准确度和精密度较好,在柑橘和土壤基质中的平均回收率为73.74%～100.00%,相对标准偏差（RSD）在0.23%～9.59%之间。2.2017年在湖南、贵州和广西土壤中苯醚甲环唑的消解半衰期分别为10.67... 

【文章页数】：64 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1.1.前言
    1.2.吡唑醚菌酯简介
        1.2.1.吡唑醚菌酯基本信息
        1.2.2.吡唑醚菌酯的理化性质
        1.2.3.毒性
        1.2.4.吡唑醚菌酯应用
        1.2.5.吡唑醚菌酯残留分析方法与残留行为研究进展
    1.3.苯醚甲环唑简介
        1.3.1.苯醚甲环唑基本信息
        1.3.2.苯醚甲环唑理化性质
        1.3.3.苯醚甲环唑毒性
        1.3.4.苯醚甲环唑的应用和限量情况
        1.3.5.苯醚甲环唑残留分析方法与残留行为研究进展
    1.4.小结
第二章 研究目的及意义、内容及技术路线图
    2.1.研究目的及意义
    2.2.研究内容
    2.3.技术路线
第三章 苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯残留分析方法研究
    3.1.实验材料与设备
        3.1.1.试剂与药品
        3.1.2.仪器设备
    3.2.分析测定
        3.2.1.苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯标准溶液的配置
        3.2.2.仪器条件
        3.2.3.样品前处理方法
        3.2.4.标准曲线的绘制
        3.2.5.计算公式
        3.2.6.基质效应计算
    3.3.结果分析与讨论
        3.3.1.仪器条件的优化
        3.3.2.前处理方法的优化
        3.3.3.标准曲线和线性相关系数
        3.3.4.基质效应
        3.3.5.准确度与精密度
    3.4.小结
第四章 30%苯醚甲环唑·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘上的消解动态和最终残留
    4.1.田间试验及样品的采集制备
        4.1.1.试验药物信息
        4.1.2.30%苯醚甲环唑·吡唑醚菌酯悬浮剂田间实验设计
        4.1.3.试验作物及品种
        4.1.4.试验环境
    4.2.田间样品的采集
        4.2.1.消解动态样品
        4.2.2.最终残留样品
    4.3.样品的制备与储存
        4.3.1.样品的制备
        4.3.2.样品储存
    4.4.样品的分析检测
        4.4.1.田间试验样品定量分析
    4.5.结果分析与讨论
        4.5.1.苯醚甲环唑在土壤上的消解动态研究
        4.5.2.吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态
        4.5.3.苯醚甲环唑在柑橘全果上的消解动态
        4.5.4.吡唑醚菌酯在柑橘全果上的残留消解动态
        4.5.5.苯醚甲环唑在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最终残留
        4.5.6.吡唑醚菌酯在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最终残留
    4.6.田间试验总结
        4.6.1.消解动态试验小结
        4.6.2.最终残留试验小结
        4.6.3.安全性评价
        4.6.4.合理施用建议
第五章 总结
    5.1.仪器分析条件
    5.2.苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤中的LC-MS/MS方法研究
    5.3.残留分析结果
        5.3.1.消解动态结果
        5.3.2.最终残留结果
        5.3.3.合理施建议
    5.4.论文主要创新点
    5.5.不足与展望
致谢
参考文献
附录


【参考文献】：
期刊论文
[1]国产97%吡唑醚菌酯的急性毒性研究[J]. 易平,刘嵚崎,程文华,葛朝,郏自明.  医学动物防制. 2019(12)
[2]硅肥与18%吡唑醚菌酯SC混喷对玉米茎基腐病及产量的影响[J]. 杨克泽,马金慧,吴之涛,陈志国,高正睿,任宝仓.  农药. 2019(07)
[3]9%吡唑醚菌酯悬浮剂（稻清）防治水稻稻瘟病田间药效试验报告[J]. 翟宏伟.  北方水稻. 2018(06)
[4]新型复配药剂吡唑醚菌酯·啶酰菌胺防治黄瓜灰霉病田间效果评价[J]. 谭耀华,梁丽欢,彭埃天,宋晓兵.  农业工程技术. 2018(29)
[5]吡唑醚菌酯微囊悬浮剂预防水稻穗颈瘟的效果[J]. 李伟法,章其江.  浙江农业科学. 2018(09)
[6]水稻纹枯病病菌对苯醚甲环唑的敏感性基线[J]. 杨帆,李荣玉,李明,胡贤锋,何成龙.  中国植保导刊. 2017(05)
[7]20%苯醚甲环唑水乳剂防治柑橘炭疽病的田间试验[J]. 谢宗强,钟永华,陈上进,陈先良,姜邦钊.  广西植保. 2016(01)
[8]吡唑醚菌酯施用时期对水稻主要真菌病害防效的影响[J]. 刘郁,于亚辉.  福建农业学报. 2016(02)
[9]10种杀菌剂对柑桔炭疽病菌的室内毒力测定[J]. 熊宇,向妙莲,陈明,陈金印.  中国南方果树. 2014(01)
[10]25%苯醚甲环唑·咪鲜胺悬浮剂防治香蕉叶斑病药效试验[J]. 雷照鸣,梁艳琼,贺春萍,郑服丛.  广东农业科学. 2013(04)

博士论文
[1]中国农业面源污染管控研究[D]. 魏欣.西北农林科技大学 2014
[2]农业可持续发展与生态经济系统构建研究[D]. 陈珏.新疆大学 2008

硕士论文
[1]橘属中药的药效物质基础及枳实对APAP诱导的肝损伤的保护作用研究[D]. 舒一崧.北京中医药大学 2018
[2]吡唑醚菌酯拌种防治小麦纹枯病的研究[D]. 芦勇.山东农业大学 2017
[3]几种杀菌剂对苹果斑点落叶病和轮纹病的防效评价[D]. 段俊飞.河北农业大学 2012



本文编号：3689807