吡唑醚菌酯结晶成核过程中的油析研究

发布时间：2024-12-01 23:16

　　在溶液结晶过程中,溶质达到过饱和状态后先出现新的液相,之后析出晶体的这一特殊现象称作油析现象。油析现象的发生,通常会使杂质聚集在粘稠的油相中,且由于扩散阻力,晶体不易长大,导致聚结严重,杂质包藏在产品晶体中,最终导致产品纯度、溶残、杂质含量无法达到产品质量要求;同时,由于油析的发生干扰了结晶的成核过程,导致难以制备稳定单一的目标晶型。因此,在工业生产中需要考虑如何避免结晶过程中油析现象的发生。但是,目前对于油析现象的机理、热力学、动力学以及过程调控仍缺乏系统性的研究。为解决上述难题,本文以绿色农药吡唑醚菌酯为研究模型,考察了成核过程中的油析热力学行为,并简单探讨了其油析动力学过程;同时提出了一种分子群簇机理,成功解释了溶剂对吡唑醚菌酯油析现象的影响;最后,通过调控结晶工艺参数,避免了油析现象,并得到了稳定的目标晶型。结晶过程中的油析热力学和动力学行为是研究油析的基础,因此本文利用过程分析技术对冷却结晶过程中的油析现象进行了监测、分析,揭示了吡唑醚菌酯油析-结晶过程的三个阶段。本文对其动力学行为进行了分析,通过实验验证了吡唑醚菌酯油析后首先在油相成核。吡唑醚菌酯在低碳醇溶剂中主要存在两种晶...

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图1-1吡唑醚菌酯结构式Figure1-1Chemicalstructureofpyraclostrobin

图1-1吡唑醚菌酯结构式Figure1-1Chemicalstructureofpyraclostrobin于甲氧基丙稀酸酯类杀菌剂，其作用机制止细胞色素b和c1间的电子传递，抑制线

图1-2吡唑醚菌酯合成路线示意图

图1-2吡唑醚菌酯合成路线示意图Figure1-2Schematicschemeofsynthesisofpyraclostrobin1.2.2国内外研究现状

图1-3本文研究思路框图

图1-3本文研究思路框图Figure1-3Theframediagramofresearchideasinthispaper

图2-1溶解度测定实验装置图

16图2-1溶解度测定实验装置图Figure2-1Schematicsetupforsolubilitymeasurement

本文编号：4013909