高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸及不确定度评定

发布时间：2024-11-02 23:07

　　 目的探讨利用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)测定饲料中色氨酸含量的方法,并对动物性饲料原料鱼粉中色氨酸含量检测过程的不确定度进行计算和评定。方法采用高效液相色谱仪,通过优化前处理过程和色谱条件,建立饲料中色氨酸含量的高效液相色谱测定方法,并针对鱼粉进行实际样品测定。依据测量不确定度评定和表示的要求,通过获取的数据对高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸过程的不确定度进行评定。结果选择的智利鱼粉中色氨酸含量为0.64%,测量结果的不确定度为0.01%;色氨酸检测过程中,样品的水解、试液的转移稀释、标准物质的纯度以及制备过程、液相色谱测定的重复性是测量误差的主要来源。结论本研究建立的液相色谱法可用于饲料中色氨酸含量的测定,同时构建的鱼粉中色氨酸含量的不确定度评定方法为检测过程的质量控制提供了参考。

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【部分图文】：

２７１６??食品安全质量检测学报??第１１卷??碱解剂用量／ｍＬ??图１?４?ｍｏｌ／Ｌ氢氧化锂用量试验（《＝３）??Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解时间的确定??在１．５?ｍＬ....

Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解时间的确定??在１．５?ｍＬ?４?ｍｏｌ／Ｌ?ＬｉＯＨ作用下，比较了不同水解时??间对色氨酸含量测定的影响，设计水解时间２？２５?ｈ作为实??验区....

碱解剂用量决定了水解效率,因此在研究中比较了0.5、1.0、1.5、2.0mL等4个体积用量对检测结果的影响,结果如图1所示,结果表明在1.5mL时水解效率最佳。3.2.2水解时间的确定

在1.5mL4mol/LLiOH作用下,比较了不同水解时间对色氨酸含量测定的影响,设计水解时间2～25h作为实验区间,观察含量变化,如图2所示,当水解时间达到15h后,色氨酸含量趋于平稳,为保证水解充分,确定水解时间为20h。3.2.3色谱条件的优化

本文编号：4010289