HMX成核动力学及晶体缺陷研究
发布时间：2020-03-29 05:53
【摘要】：奥克托今,其学名环四亚甲基四硝铵(1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮环氧杂辛烷,分子式C4H8N8O8),英文缩写HMX,是目前国内外综合性能最好的单质炸药。它具有密度高、能量高、感度低等优良特点。在高能混合炸药、高能固体推进剂和高能发射药等领域应用广泛。HMX的结晶特性对本身的性能有重要的影响,工业中粗制的HMX的晶体缺陷含量比较多,这种缺陷的形成会导致HMX的品质降低,不利于应用。因此,通常采用溶液重结晶法对HMX改善其性质。溶液重结晶可作为减少晶体缺陷数量的方法,从而使品质得到大幅改善。在重结晶的过程中,成核动力学和生长动力学均影响晶体缺陷的形成和发展。本论文通过研究HMX在γ-丁内酯中的成核机理和生长模型进行了理论分析和实验研究,主要研究内容如下：(1)HMX在γ-丁内酯中介稳区的研究：采用激光法测量了HMX在γ-丁内酯中的溶解度,运用Apelblat半经验方程拟合出了溶解度和温度的关联式。研究了初始饱和温度、降温速率及搅拌速率对HMX在γ-丁内酯溶剂中结晶的介稳区宽度的影响。结合经典成核理论拟合得到降温速度、搅拌速率与介稳区宽度的关系式,并计算了相应温度下的均相成核级数。结果表明,介稳区宽度随温度和降温速率的升高而明显变宽,随搅拌速率的增加逐渐变窄。受降温速率和搅拌速率影响的成核级数均与饱和温度有关,并随温度的升高逐渐变小。HMX介稳区性质为其结晶过程选择合适的操作过饱和度提供了理论依据。(2)HMX在γ-丁内酯中成核过程的研究：研究了不同过饱和度,不同初始饱和温度下HMX在γ-丁内酯中的成核过程,测定了不同情况下的成核诱导期。发现当HMX溶液的过饱和度S1.35时,初级均相成核在成核过程中其主导作用；当S1.35时,初级异相成核其主导作用。此外,本文根据经典成核理论,计算了在不同条件下的HMX的成核参数,如固液表面张力,以及成核速率常数,讨论了成核参数对成核能力的影响。(3)HMX在γ-丁内酯中晶体生长过程的研究：通过测定诱导期数据,采用诱导期法,对HMX晶体在γ-丁内酯中的生长机理进行了研究。通过对拟合结果的分析,发现HMX晶体的在γ丁内酯中的生长机理符合二维成核机制。(4)成核机理对晶体缺陷的影响：采用折光匹配光学显微镜(OMS)、场发射扫描电镜(SEM)对不同条件得到的HMX样品进行缺陷表征。通过内部缺陷表征,结合成核机理对晶体的缺陷进行了研究。
【图文】：
西南科技大学硕±研究生毕业论文逦第１页逡逑论逡逑克托今简介逡逑奥克托今，，是目前国Qg外常用的猛性炸药，全称为环四亚甲基四硝胺（１，３，５，７－逡逑基－１，３，５，７－四氮杂环辛烧）。其英文发音为０Ｃ化ｇｅｎ，音译为奥克托今，简称逡逑。其分子结构式和；维结构图如图１－１所—示。ＨＭＸ样品本身为白色颗粒状逡逑，是黑索今（民ＤＸ）的同系物，其分子量２９６．２，分子式ＱＨｓＮｓＯｓ，元素组逡逑别为含邋Ｃ１６．３0／0，Ｈ７0／0，０４３．２％，Ｎ３７．８％。烙点为邋２８２°Ｃ，密度邋１．９０２？逡逑ｇ／ｃｍ３。ＨＭＸ通常有Ｇ、庐、ｙ、Ｓ四类晶型，不同晶型的ＨＭＸ在烙点至室逡逑度范围内所表现出的性能均有差异【口１。各种晶型ＨＭＸ的结晶特性和性能逡逑１－１、表１－２。逡逑Ｎ０截
拌子８、夹套结晶管９、计时器１０、布巧漏斗逡逑３．１．２溶解度的测定逡逑按照图３－１连接实验装置，将激光器预热，维持大约３０ｍｉｎ，然后称取一定逡逑量的ＨＭＸ，量取８９ｇ溶剂ｙ－下内醋加入结晶器内，巧开磁为揽拌器加快ＨＭＸ逡逑溶解，保持揽拌速率不变，待激光接收器示数无变化时，用滴定管开始缓慢滴加逡逑该比例下的ｙ－了内酷溶剂。随着溶剂的加入，溶质逐渐溶解，晶体的散射和衍射逡逑效应越来越弱，透射光强越来越大，激光接收器的数值也越来越大，由一开始的逡逑迅速变化，到此后变化逐渐缓慢直到最后稳定在某一数值，表明固体已全部溶解。逡逑按照上述实验，得到不同温度、不同溶剂比例下ＨＭＸ溶解度计算值见表３－２，逡逑溶解度随温度变化曲线见圈３－２。逡逑３N３超溶解度的测定逡逑采用激光法测巧ＨＭＸ的超溶解度，实验装置如图３－１所示，先配制一定浓逡逑度的ＨＭＸ溶撤在测试n认潞阄拢常埃恚椋睢：愣ɡ堪杷俾剩矗埃埃颍恚椋
本文编号：2605556
【图文】：
西南科技大学硕±研究生毕业论文逦第１页逡逑论逡逑克托今简介逡逑奥克托今，，是目前国Qg外常用的猛性炸药，全称为环四亚甲基四硝胺（１，３，５，７－逡逑基－１，３，５，７－四氮杂环辛烧）。其英文发音为０Ｃ化ｇｅｎ，音译为奥克托今，简称逡逑。其分子结构式和；维结构图如图１－１所—示。ＨＭＸ样品本身为白色颗粒状逡逑，是黑索今（民ＤＸ）的同系物，其分子量２９６．２，分子式ＱＨｓＮｓＯｓ，元素组逡逑别为含邋Ｃ１６．３0／0，Ｈ７0／0，０４３．２％，Ｎ３７．８％。烙点为邋２８２°Ｃ，密度邋１．９０２？逡逑ｇ／ｃｍ３。ＨＭＸ通常有Ｇ、庐、ｙ、Ｓ四类晶型，不同晶型的ＨＭＸ在烙点至室逡逑度范围内所表现出的性能均有差异【口１。各种晶型ＨＭＸ的结晶特性和性能逡逑１－１、表１－２。逡逑Ｎ０截
拌子８、夹套结晶管９、计时器１０、布巧漏斗逡逑３．１．２溶解度的测定逡逑按照图３－１连接实验装置，将激光器预热，维持大约３０ｍｉｎ，然后称取一定逡逑量的ＨＭＸ，量取８９ｇ溶剂ｙ－下内醋加入结晶器内，巧开磁为揽拌器加快ＨＭＸ逡逑溶解，保持揽拌速率不变，待激光接收器示数无变化时，用滴定管开始缓慢滴加逡逑该比例下的ｙ－了内酷溶剂。随着溶剂的加入，溶质逐渐溶解，晶体的散射和衍射逡逑效应越来越弱，透射光强越来越大，激光接收器的数值也越来越大，由一开始的逡逑迅速变化，到此后变化逐渐缓慢直到最后稳定在某一数值，表明固体已全部溶解。逡逑按照上述实验，得到不同温度、不同溶剂比例下ＨＭＸ溶解度计算值见表３－２，逡逑溶解度随温度变化曲线见圈３－２。逡逑３N３超溶解度的测定逡逑采用激光法测巧ＨＭＸ的超溶解度，实验装置如图３－１所示，先配制一定浓逡逑度的ＨＭＸ溶撤在测试n认潞阄拢常埃恚椋睢：愣ɡ堪杷俾剩矗埃埃颍恚椋
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