硝基苯类标准物质制备研究

发布时间：2020-04-28 05:54

【摘要】：硝基苯类标准物质在环境监测和生产安全等方面具有十分重要的意义。本论文在对原料定性分析和纯度分析的基础上,制备甲醇中的邻、间、对二硝基苯以及邻、间、对硝基氯苯六种标准溶液。首先采用气相色谱-质谱对硝基苯类物质原料进行定性,经NIST11质谱库主成份物质检索,邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯的相似度分别为81%,87%,89%,92%,87%,95%。采用熔点分析法测定邻二硝基苯、间二硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯原料的熔点进行定性,邻二硝基苯、间二硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯的熔点平均值分别为115.7℃,89.7℃,32.2℃和44.6℃,测试结果符合硝基苯类物质熔点范围。采用紫外吸收光谱检测硝基苯类物质的紫外吸收特征波长对硝基苯类物质原料定性,实验结果邻二硝基苯(213 nm、252 nm)、间二硝基苯(234 nm)、对二硝基苯(199 nm、260 nm)、邻硝基氯苯(208 nm、250 nm)、间硝基氯苯(208 nm、257 nm)、对硝基氯苯(214 nm、270 nm),结果与NIST Standard Reference Database 35数据相同。定性结果表明所购买的硝基苯类化合物确实为邻、间、对二硝基苯及邻、间、对硝基氯苯。通过气相色谱、液相色谱及DSC测定的邻、间、对二硝基苯以及邻、间、对硝基氯苯纯度值分别为99.0%,99.4%,99.2%,99.4%,99.7%,99.8%。制备甲醇中邻、间、对二硝基苯以及邻、间、对硝基氯苯标准溶液,定值结果的浓度值分别为104.1μg/mL,103.6μg/mL,104.3μg/mL,100μg/mL,100μg/mL,100μg/mL。对制备的溶液样品进行分析检测和性能研究。将甲醇中邻、间、对二硝基苯以及邻、间、对硝基氯苯混合溶液用于快速确定气相色谱和高效液相色谱条件。采用气相色谱法分析硝基苯类物质混合溶液分离条件,采用正交试验法L_9(3~4)研究检测器温度、进样口温度、分流比、柱流量四种因素对硝基苯类物质分离度的影响规律。实验结果表明:影响硝基苯类物质分离度的大小顺序依次为检测器温度、进样口温度、分流比、柱流量,最佳分离条件为进样口温度200℃、检测器温度270℃、柱流量3 ml/min及分流比20,分离度为2.4。采用高效液相色谱法分析硝基苯类物质混合溶液分离条件,采用曲面响应法研究流速、波长和温度三个影响因素对硝基苯类物质分离度的影响。试验结果表明:三个因素的交互作用不明显,得到最佳优化条件为,流速1.2 ml/min,波长275 nm,温度50℃,分离度0.9405。本论文考察六种甲醇中的硝基苯类物质标准溶液的均匀性、稳定性以及不确定度。采用气相色谱考察硝基苯类物质的均匀性和稳定性,结果满足均匀性和稳定性要求。甲醇中的邻、间、对二硝基苯及邻、间、对硝基氯苯溶液标准物质相对扩展不确定度分别为2.42%,2.66%,2.60%,2.2%,2.1%,2.2%,小于技术要求的相对不确定度3.0%(k=2),表明本文制备的六种硝基苯类溶液标准物质的特性量值通过性能检验考察,符合国家一级标准物质的技术规范要求。本文对硝基苯类标准物质的制备研究为生态环保和安全生产提供理论指导。
【图文】：

色谱图,邻二硝基苯,气相色谱-质谱联用,色谱图

图 2-1 气相色谱-质谱联用色谱图（邻二硝基苯）Fig. 2-1 GC-MS Chromatogram (1,2-dinitrobenzene)图 2-2 邻二硝基苯质谱库检索结果（上：目标组分；下：标准图谱）2 Search results of 1,2-dinitrobenzene mass spectrometry library (top: target combottom: standard map)间二硝基苯条件：柱箱温度 140℃，进样口温度 230℃，分流进样，压力 135.7mL/min，，柱流量1.56mL/min，线速度47.3cm/sec，吹扫流量6.0mL75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 1687692120138152108 185 207 229239 252266 281295 31932975.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 1687692122 152104138NO

间二硝基苯,气相色谱-质谱联用,色谱图,质谱库

图 2-2 邻二硝基苯质谱库检索结果（上：目标组分；下：标准图谱）2-2 Search results of 1,2-dinitrobenzene mass spectrometry library (top: target cbottom: standard map)）间二硝基苯相条件：柱箱温度 140℃，进样口温度 230℃，分流进样，压力 1384mL/min，柱流量1.56mL/min，线速度47.3cm/sec，吹扫流量6.0m 49，程序升温（0 分钟，140℃，保持 3min；以 20℃/min 的速保持 2 min）。谱条件：离子源温度 200℃，接口温度 220℃，检测器电压 0.7kV/z 至 350m/z，间隔 0.30sec，采集时间 7min。间二硝基苯的气相色谱图见图 2-3，间二硝基苯质谱库检索结果见图 2-4。75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325120138152108 185 207 229239 252266 281295 31975.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.168637692122 152104138
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ421.31

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