镍基纳米复合材料的制备及电催化性能研究

发布时间：2020-05-26 22:15

【摘要】：随着化石燃料的消耗以及环境问题的日益严峻,新能源的开发迫在眉睫。电解水由析氢反应(HER)和析氧反应(OER)构成,是目前最有前景的制氢方法之一。其中,OER中多电子、多步骤过程导致其产氧过程中动力学缓慢,这限制了电催化分解水技术的进一步发展。探索制备高效、耐用的OER电催化剂对降低过电势提高电解水制氢效率具有重要意义。镍钴(镍铁)过渡金属氧化物电极材料因储量丰富、价格低廉以及含有多种价态变化,作为电催化析氧反应催化剂受到了广泛的关注。本文以分步共沉淀法合成镍钴碳酸盐前驱体,结合煅烧处理和NaBH_4还原,成功合成了核/壳结构M-NiO@Co_3O_4纳米复合材料;类似地,通过设计铁和镍的碳酸盐分步共沉淀反应,并进行后续的煅烧和硒化处理,合成了Fe-NiO/NiSe_2空心纳米球;对产物的形貌结构和电催化析氧性能进行了研究。主要研究内容如下:1、制备了独特的表面修饰Co_3O_4纳米片且富含氧空位的核/壳结构NiO@Co_3O_4纳米复合材料,作为电催化剂具有高效析氧反应电催化活性。首先,采用分步共沉淀法制备了核壳结构NiCO_3@CoCO_3前驱体,通过热处理得到NiO@Co_3O_4纳米复合材料。进一步通过NaBH_4还原处理,NiO@Co_3O_4纳米复合材料发生表面重构,在表面原位形成Co_3O_4纳米片,同时引入更多的氧空位和边缘位点。对比未还原处理的NiO@Co_3O_4,表面重构的NiO@Co_3O_4纳米复合材料作为OER电催化剂表现出显著的电催化活性,在10 mA cm~(-2)电流密度下过电势仅为293 mV,且塔菲尔斜率为62 mV dec~(-1)。该工作为制备具有可控表面结构的核/壳金属氧化物纳米复合材料提供了一种有效的策略。2、制备了空心结构Fe掺杂NiO/NiSe_2纳米球,其具有优异的析氧电催化性能。首先采用沉淀法制备铁掺杂的碳酸镍纳米球前驱体,然后,对其进行硒化处理得到性能优异的Fe-NiO/NiSe_2空心纳米球析氧电催化剂。测试结果表明,与Fe-NiO和NiO/NiSe_2相比,Fe-NiO/NiSe_2表现出优异的电催化氧析出活性及稳定性。其在1.0 mol L~(-1) KOH电解液中,达到10 mA cm~(-2)电流密度时所需过电势仅为323 mV。实验探究了铁含量对催化剂的析氧反应电化学性能的影响,当铁与镍的比例为2:1时催化性能最好,作为析氧反应催化剂具有很好的应用前景。
【图文】：

合肥工业大学硕士学位论文性和稳定性，采用乙醇介质中共沉淀法合成了，，Ru0.9Ir0.1O2的活性接近于 RuO2，稳定性也得到催化剂 Ru 和 Ir 以及其氧化物被认为是最好的析的价格限制了其大规模商业化应用。剂究者正在寻找低成本和高活性的催化剂。主要单一金属氧化物和混合金属氧化物，过渡金属氢材料（主要有纳米结构碳材料和掺杂碳材料）等

图 2.1 核壳结构 NiO@Co3O4的制备示意图Fig.2.1 Schematic illustration for the synthesis of core/shell nanostructure NiO@Co3O4aselectrocatalysts for OER2.2 实验部分2.2.1 主要化学试剂与实验仪器2.2.1.1 化学试剂表 2.1 实验试剂名称、化学式、规格及厂家Tabal 2.1 Name, specification, chemical formula and manufacturer of the reagents试剂名称 化学式 规格 生产厂家硫酸镍 NiSO46H2O分析纯（ 98.5%）国药集团化学试剂有限公司硫酸钴 CoSO47H2O分析纯（ 99.5%）国药集团化学试剂有限公司
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ426;TQ116.2

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本文编号：2682482