钛合金微通道反应器的设计制造及在酯化反应中的应用研究

发布时间：2020-07-05 18:43

【摘要】：近年来,微通道反应器凭借其自身所具有的优异的传热传质性能、安全性好、过程易于控制和直接放大等技术优势逐渐被广泛应用于科学研究和化工生产等领域,成为未来化工技术发展的主要方向。钛合金作为一种结构性金属材料具有许多其他金属材料无法替代的优良特性,尤其在比强度、耐腐蚀性、耐热性、耐低温性能、抗阻尼性能、换热性能,以及无磁性、无毒性方面尤为突出,非常适合作为在腐蚀性、防污染性等方面有着更高要求的反应器的主要结构材料。本文中设计并制造了一套以钛合金为主要结构材料的微通道反应器,通过对钛合金材料在设计和制造微通道反应器过程中出现的一些特殊要求,例如换热、成型、焊接、检测等技术进行研究,并辅助流体模拟,验证微通道反应器的结构合理性和功效性,同时以自制连续式微通道反应器合成丙烯酸高碳酯作为对其性能的鉴定评价。丙烯酸高碳酯作为一种十分重要的功能性单体,以它的高效合成来制备聚酯类降凝剂产品,对于解决我国目前开采的原油大多含蜡量高、凝点高、粘度高、流动性差及开采和管道运输困难大等难题带来希望,具有重大意义。本文开展实验探索了醇酸摩尔比、反应温度、进料流率、催化剂添加量及阻聚剂添加量等因素对丙烯酸高碳醇酯产量的影响,并对其进行了工艺参数优化,通过核磁共振、高效液相色谱以及傅里叶变换红外光谱仪等对所得产品进行检测。通过本课题上述研究,得出了如下的结论:1.钛合金因为其优良的耐蚀性、高比强度等特性,用来制造微通道反应器是非常适宜的;2.微雕铣、扩散焊等有针对性的加工制造手段,符合钛合金微通道反应器的制造要求;通过数值模拟可以对尚无标准设计手段的微通道反应器系统设计提供相关依据;3.微通道反应器中催化合成丙烯酸高碳烷基酯时,随着醇酸摩尔比的减小、油浴加热温度的提高、进料流率的增大、催化剂添加量的增大以及阻聚剂用量的逐渐增多,所得丙烯酸高碳烷基酯的流率基本上均呈现有先增加后减小的趋势。4.在进料醇酸摩尔比为1:1.2(mol/mol),高温循环器油浴加热温度为150℃,催化剂对甲苯磺酸添加量为高碳醇与丙烯酸总质量的0.8%(m/m),阻聚剂对苯二酚添加量为高碳醇与丙烯酸总质量的0.6%(m/m),携水剂对二甲苯添加量为高碳醇质量的0.8(m/m),进料流率为0.3mL/min优化工艺条件下,微通道反应器催化合成丙烯酸十四酯的流率最大,达到了388mg/L。5.通过对产物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱图的分析,证实了反应产物中丙烯酸十四酯的生成。6.丙烯酸高碳酯具有与油品中的蜡晶相似的结晶形态,这种相似的结晶形态有利于相互融合,产生共晶,表现出一定的降凝效果。
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ052;TQ225.24
【图文】：

U型结构,微通道,交汇图,直线型

道反应器的设计及加工技术道反应器的设计高碳酯的制备工程中，使用的主要原料液有高碳醇及丙烯酸，为碳酯发生相互聚合或缩聚反应，加入适量的阻聚剂对苯二酚，催甲苯作为高碳醇溶剂与之形成稳定体系而不易凝固，整个物系形的混合程度对反应效率有着非常重要的影响。由此可见：在微管的分散尺度被大幅缩短，为整个流体的反应过程提供了更加紧密率大大提高，因此，微通道反应器的良好混合效果源自于其内部液流体流动模拟优化，本实验采用多级直线型 U 型结构微通道。中多级直线型 U 型结构微通道流体交汇处主要有错流剪切和对流汇方式如图 2.1 所示，借助两种不同的流体交汇方式，强化均相

微通道,单片,实物

图 2.5 微通道钛单片加工后实物图焊接扩散焊接的原理与传统焊接不同，其主要是在一定压力的条件下，通过对两个接触在一起的零部件进行热处理，使零件的外部融化后结合在一起，在结合的过程中，材料的源自会相互渗透并逐渐扩散，使得焊接点的材料强度能够与基体保持一致。这种焊接方法常用于金属材料焊接、耐热合金焊接、符合材料焊接等。对于常规熔焊方法无法焊接的材料，扩散焊接均可使用，使其具备非常广泛的应用前景。大量研究结果表明，扩散焊接对于钛合金材料具有极强的适用性。该焊接方法比较简单，免去了常规的焊条与钎料，焊接的过程中也不需要气体和焊接剂的辅助，且焊接后的材料表面非常光滑，同时，质量不会产生变化；零件不会发生翘曲以及连接区的金属性能不会发生变化。钛合金的扩散焊，真空度通常控制在 0.1~1Pa 的焊室内进行，选择最佳焊接规范的原则是，焊接温度下能否完全熔解钛合金表面的氧化层，但是又不能过热，因为过分加热会使材料相互接触表面的晶粒粗大，从而降低焊接接头的塑性和强度。另外，焊前的

照片,反应模块,扩散焊,微通道

第三章微通道反应器中丙烯酸高碳酯的合成运行本身而言，则会导致反应介质串流、短路，影响反应效果本身的性质，导致无法与钢材直接进行熔化焊接，否则会在合物，直接导致焊缝发生断裂。但是通过合理的扩散焊焊接铜材甚至非金属材料实现焊接，大大提高了设备设计和制造特容器制造有限公司已有多年钛材加工制造经验，积累了大等方面经验，能够保证整套微通道反应器装置的结构合理性。两块钛制微通道单片完成扩散焊接后，进行打压试验，以打压图如图 2.6 所示。

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