TNIP的合成工艺优化及性能研究

发布时间：2020-07-13 09:06

【摘要】：氮杂环化合物在含能材料领域有着较为广泛的应用。本论文合成了一种四硝基多氮杂环化合物4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(TNIP)。以乙二醛和甲酰胺为原料,合成了1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪,再通过与盐酸胍缩合成环,得到中间产物2,6-二亚胺八氢化二咪唑[4,5-b：4',5'-e]哌嗪。以醋酸酐硝酸为硝化体系,对合成的中间产物通过两阶段硝化反应,最终得到目标产物TNIP。通过红外、核磁、质谱等手段,对目标产物及各中间体的结构进行了表征,确定了目标产物TNIP的结构。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、盐酸浓度等因素对缩合成环阶段的影响,得出最佳工艺条件：反应时间4h,反应温度25℃,盐酸浓度45%,此时产率最高,为40%。接着研究了反应时间、反应温度、醋酸酐硝酸体积比和投料量对两阶段硝化反应的影响,得出结论：第一阶段最佳条件为反应时间2 h,反应温度45℃,醋酸酐硝酸体积比30：25,原料投入量4.0 g；第二阶段最佳条件为反应时间1 h,反应温度50℃,醋酸酐硝酸体积比30：10,原料投入量4.0 g。通过TG、DSC等方法,测试了TNIP的热性能。DSC曲线得出TNIP的分解峰温为289.6℃,说明TNIP具有较好的热稳定性,TG曲线可得出,TNIP的分解分为三个过程,第一阶段为220～280℃,失重4.8%；第二阶段为280～290℃,失重55%左右；第三阶段为290～500℃,失重20.1%。同时,通过理论计算得到TNIP的爆速高达8882 m·s-1,爆压高达35.31GPa；感度的测定表明TNIP感度测试结果良好。
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ560.1
【图文】：

７逦逦Ｎ－Ｎ０２对称伸缩振动逡逑核磁表征逡逑二硝基八氨化二咪挫［４，５－ｂ：４＇，５＇－ｅ］

本文编号：2753250