酶解结合高压均质法制备纳米纤维素及其再分散性研究

发布时间：2020-10-31 21:32

　　 天然纤维素作为地球上最为丰富的可再生资源,具有绿色环保、无毒、可降解等优点。纳米纤维素不仅具备纤维素的特点,还具有高杨氏模量、高结晶度、高吸水、聚合度高等众多优良特性,使其在各行业应用领域备受青睐。酶解结合机械法制备纳米纤维素的方法相对成熟,但是酶处理和机械处理两者的比重对纳米纤维素的影响有待进一步研究。纳米纤维素比表面积大的特点在赋予其高化学反应活性的同时,还使得其在干燥过程中极易发生团聚,从而阻碍了其应用发展。本论文使用Design-Expert的响应面法分析了酶解和高压均质处理对所得纳米纤维素的影响,对纳米纤维素的再分散性进行了研究,并对其进行了季铵化改性及其改性后的性能研究。以阔叶木浆为原料,使用R-363、R-358、R-360、R-210四种纤维素内切酶分别对其进行酶解处理,对酶解纤维的长度、宽度、粗糙度、扭结率、卷曲指数、细小纤维含量进行纤维形态分析。结果表明,酶处理对纤维的长度、宽度、扭结率、卷曲指数、细小纤维含量都有显著影响,而对纤维的粗糙度影响不显著。酶解处理效果越好,纤维的长度、扭结率、卷曲指数越小,宽度和细小纤维含量越大。四种纤维素酶中,R-363对阔叶木浆的酶解效果最好。以阔叶木浆和针叶木浆为原料,用Design-Expert软件对酶解时间、酶用量、均质次数对所得纳米纤维素粒径的影响进行了分析,并对最佳参数条件下制备的纳米纤维素进行了系统的性能分析。结果表明,阔叶木和针叶木的影响规律大体一致,三者对粒径影响的显著性顺序依次为:酶解时间﹥酶用量﹥均质次数。纳米纤维素形貌和透光率分析结果表明,阔叶木纳米纤维素呈棒状,长度为200~500nm,宽度为20~40nm,针叶木纳米纤维素交织成网状结构,长度为长度为300~700nm,宽度为5~20nm,两种原材料制备的纳米纤维素均为CNFs。与阔叶木CNFs相比,针叶木CNFs纤维表面较光滑,团聚现象减轻,且针叶木CNFs悬浮液透光率较高。以最佳参数条件下制备的阔叶木CNFs和针叶木CNFs为原料,探究PEO(聚氧化乙烯)对纤维素再分散性的影响。Zeta电位和纤维素悬浮液透光率结果表明,冷冻干燥前添加PEO对纤维素悬浮液的再分散性没有促进作用,反而会因自身团聚对纤维素形成包裹状态而阻碍纤维素的再分散。冷冻干燥后添加适量PEO能有效促进纤维素的再分散,阔叶木CNFs悬浮液再分散时PEO最佳添加量为2.5%(w/w),针叶木CNFs悬浮液再分散时PEO最佳添加量为1.5%(w/w)。以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)为阳离子改性剂,对阔叶木CNFs和针叶木CNFs及其添加PEO的再分散液进行季铵化改性,对改性后的季铵化CNFs进行了性能表征。结果表明,阔叶木CNFs的季铵接枝率高于针叶木CNFs,添加了适量PEO的CNFs悬浮液的季铵阳离子接枝率高于未添加PEO的CNFs悬浮液的季铵接枝率。季铵改性后,CNFs纤维表面变得凹凸不平,纤维间结构变得疏松。改性后的CNFs保持了纤维素的Ⅰ型晶体结构,但是结晶度变低,热稳定也降低。CNFs季铵化程度越高,其晶体结晶度越低,热稳定性也越低。
【学位单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ352.1
【部分图文】：

第二章 酶的选择第二章 酶的选择前言纤维素是长链状的高分子，由 D-吡喃式葡萄糖基（即失水葡萄糖）通过β-1,4-糖联接而成[77]。其基本化学结构如图 2-1 所示。纤维素由相对松散的无定形区和排列有规律的结晶区组成。无定形区的分子链排列不规整，分子结构疏松，链取向差，和纤维素酶、化学试剂等产生反应；而纤维素结晶区的分子排列比较精密均一、有，纤维素酶和化学试剂难以进入到纤维素内部和葡萄糖苷键产生作用。

5.8 1000 1.336 310.936.8 1000 0.471 104.347.8 1000 0.141 25.53图 2-2 R-363 的温度和 pH 响应曲线图

第二章 酶的选择根据标准曲线和酶液在不同条件下的吸光度值，可以绘制出每种纤维素内切酶的温度和 pH 响应曲线。R-363 在不同温度和 pH 下的酶活分别如表 2-3，2-4 所示，其温度和 pH 响应曲线图如图 2-2 所示。表 2-4 R-363 在不同 pH 下的酶活表pH 稀释倍数 吸光度 酶活(U/ml)3.8 1000 1.360 316.674.8 1000 1.378 320.965.8 1000 1.336 310.936.8 1000 0.471 104.347.8 1000 0.141 25.53
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本文编号：2864536