变压吸附空分用椰壳基炭分子筛的制备与评价

发布时间：2020-11-20 11:20

　　 炭分子筛(carbon molecular sieves,CMS)是一种具有气体分离作用的微孔碳质吸附剂,是变压吸附气体分离技术中的重要组成部分。目前利用变压吸附技术进行空气分离的技术日趋成熟,但产气的质量很大程度上取决于变压吸附中所使用的CMS性能。虽然国内在利用煤以及酚醛树脂等原料所制备出来的CMS性能已经接近国外的商业CMS,但在CMS的制备过程中依然存在成本高、污染大等问题,同时缺乏简单、快速、有效的方法来评价CMS在制备过程中的孔结构变化和指导工艺参数的优化。因此使用椰壳作为原料,同时寻找有效快速的评价手段去制备性能优越的CMS具有重要意义。本文以椰壳预炭化料为原料,经过混捏成型、炭化、活化以及最终的孔隙调节等步骤进行CMS的制备。对于炭化及活化过程中反应的发生进行了分析,简要探讨了产物孔结构形成的原因,同时利用变压吸附法、吸液驱气法等评价手段对各反应条件对于产物的孔隙结构变化影响进行了分析。选取了较为适宜的炭化条件为升温速率10℃/min、炭化终温800℃、恒温时间30min,较为适宜的活化条件为水流率0.80ml/min,活化温度830℃,活化时间150min。利用该炭化及活化条件下制备得到的中间体进行二步孔隙结构调节,在一步孔隙调节中使用较高浓度的苯进行初步的沉积调孔,在二步调孔中采用了低浓度苯沉积调孔,得到了产气N_2浓度为94.96%的CMS;通过引入缓释剂的苯沉积调孔,制备得到了产气N_2浓度为96.15%的CMS;对沉积过度的样品使用再活化的方法进行孔隙调节,得到了产气N_2浓度为96.82%的CMS。利用变压吸附装置对不同的商业CMS和实验室自制CMS的空气分离性能进行了分析比较,通过结合充压时间、产气N_2浓度、脱附气最高O_2浓度、脱附气量、氮回收率、堆密度等指标的分析完善了变压吸附的评价方法。初步探究了不同空气分离性能的CMS对于分别吸附空气、N_2和O_2后的气体脱附行为,发现性能不同的CMS其气体脱附行为有很大差异,并基于此提出了一种评价微孔材料气体分离性能的方法及装置,期望为后续的研究奠定基础。
【学位单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ424
【文章目录】：
摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 炭分子筛概述
        1.1.1 炭分子筛的孔结构
        1.1.2 炭分子筛吸附分离气体原理
    1.2 炭分子筛的气体分离应用
    1.3 炭分子筛的制备
        1.3.1 炭分子筛的制备原料
        1.3.2 炭分子筛的制备方法
    1.4 炭分子筛等多孔炭材料的评价方法
    1.5 本文工作
2 实验部分
    2.1 实验材料及实验仪器
        2.1.1 实验主体原料
        2.1.2 实验药品及气体
        2.1.3 实验商业炭分子筛吸附剂
        2.1.4 实验仪器
    2.2 实验装置及方法
        2.2.1 炭分子筛制备流程
        2.2.2 炭分子筛制备装置
        2.2.3 炭分子筛及其中间体评价装置
3 炭化过程的研究
    3.1 炭化过程反应分析
    3.2 炭化终温对于中间体孔结构的影响
    3.3 升温速率对于中间体孔结构的影响
    3.4 恒温时间对于中间体孔结构的影响
    3.5 本章小结
4 活化过程的研究
    4.1 活化过程反应分析
    4.2 活化温度对于中间体孔结构的影响
    4.3 水流率对于中间体孔结构的影响
    4.4 活化时间对于中间体孔结构的影响
    4.5 本章小结
5 调孔过程的研究
    5.1 一步苯沉积调孔过程
        5.1.1 苯流率对于炭分子筛空分性能的影响
        5.1.2 沉积时间对于炭分子筛空分性能的影响
    5.2 二步调孔过程
        5.2.1 低浓度苯沉积调孔
        5.2.2 缓释剂苯沉积调孔
        5.2.3 再活化调孔
    5.3 苯的气相炭沉积调孔机理简述
    5.4 本章小结
6 炭分子筛的评价
    6.1 不同炭分子筛的变压吸附评价
    6.2 炭分子筛气体脱附过程初步探究
        6.2.1 炭分子筛吸附空气脱附过程研究
        6.2.2 炭分子筛脱附氮气、氧气过程研究
        6.2.3 微孔材料气体分离性能评价方法及装置
    6.3 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

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本文编号：2891348