秸秆木质素的提取及其制备芳香醛
发布时间:2021-01-12 07:16
随着对化石资源的依赖日渐加剧,资源问题和环境问题日益严峻,寻找可替代的可再生资源已成为全世界的焦点。我国年产秸秆9亿吨左右,目前秸秆还未得到充分的利用。秸秆中木质素的含量仅次于纤维素,并且木质素是自然界中唯一可再生的芳香类化合物。木质素的转化利用,可有效减少对化石能源的依赖以及环境污染,符合可持续发展的战略要求。本文以秸秆为原料提取木质素并进一步研究秸秆木质素降解转化制备芳香醛,主要研究内容如下:采用甲苯-乙醇混合溶剂对秸秆进行抽提,脱除秸秆中的蜡质和可溶性杂质;采用有机溶剂/水的混合溶剂提取秸秆木质素,考察提取时间、酸浓度、有机溶剂种类和用量对提取过程的影响。研究表明,在1.5 wt%浓硫酸作用下、乙醇:水=2:1(体积比)、180℃下提取2.5 h,稻秆木质素的提取率和木质素含量分别达到56.1%和82.1%。在1.5 wt%浓硫酸作催化剂、1,4-二氧六环:水=2:1(体积比)、180℃下提取2.5 h的条件下,麦秆木质素的提取率和木质素含量分别达到67.2%和90.8%。采用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析、凝胶色谱和核磁共振对所提取的秸秆木质素进行分析表征,并测定了木质...
【文章来源】:武汉轻工大学湖北省
【文章页数】:76 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
(a)稻秆,(b)抽提稻秆和(c)稻秆木质素的实物图
美国 Varian 公司)。理秆剪成 0.5~1 cm,粉碎,过筛,取 60~甲苯/乙醇混合液(15 mL 混合液/g 麦秆得率为 93.5%。取粉末于反应釜中,加入 16 g 1,4-二氧六积比)以及 1.5 wt%的浓硫酸,在 180,所得残渣用 4 mL 60 ℃ 1,4-二氧六环比)洗涤 3 次,洗液与滤液合并,向得析出,过滤,得到固体,室温干燥 24 图 3-1 所示。
图 4-3 还可以看出,除上述物质外,还检测出分子量大于 250 的低聚体[85],能是木质素氧化过程中单酚类化合物重聚所形成的[86]。表 4-4 木质素降解转化产物的 LC-HPMS 定性分析结果留时间(min) 化合物 Mw特征离子峰.983 对羟基苯甲醛 122 122、121、120、1080.059 香草酸 168 168、167、152、123、1082.250 香草醛 152 151、136、1082.300 3,4-二羟基苯甲醛 138 137、109、1062.642 丁香酸 198 197、182、167、123、1214.538 丁香醛 182 182、181、166、151、1235.295 乙酰香草酮 166 166、165、150、137、1226.181 阿魏酸 194 194、193、178、1346.981 乙酰丁香酮 196 196、195、180、165、1372) 芳香醛的生成途径
【参考文献】:
期刊论文
[1]基于红外光谱的不同农作物秸秆磨木木质素差异表征[J]. 杨增玲,梅佳琪,曹聪,纪冠亚,韩鲁佳. 农业工程学报. 2018(19)
[2]核桃壳木质素的结构研究[J]. 付跃进,杨昇,王方骏,袁同琦. 林业工程学报. 2018(03)
[3]我国农作物秸秆综合利用现状及焚烧碳排放估算[J]. 石祖梁,贾涛,王亚静,王久臣,孙仁华,王飞,李想,毕于运. 中国农业资源与区划. 2017(09)
[4]酶解木质素的碱催化温和水热降解[J]. 单增宇,马灼明,李淑君. 生物质化学工程. 2017(02)
[5]稻草木质素的硫酸法提取与表征[J]. 张保平,杨芳,马钟琛,郭美辰,刘运. 河北大学学报(自然科学版). 2016(05)
[6]有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征[J]. 邓嘉雯,杨海艳,史正军,邓佳,郑志锋,辉朝茂,成聃睿,缪正调. 生物质化学工程. 2016(03)
[7]乙醇法提取植物纤维剩余物中木质素的表征[J]. 徐蕾,孟永斌,张子东,路祺,刘英,孟庆焕,聂思铭,祖元刚. 植物研究. 2016(02)
[8]木质素热解的热重红外分析仪实验研究[J]. 车德勇,孙亚萍,孙艳雪. 科学技术与工程. 2016(03)
[9]巨龙竹有机溶剂木质素提取及结构表征[J]. 邓佳,史正军,成聃睿,杨海艳,令狐荣钢,郑志锋,刘蔚漪,辉朝茂. 广州化工. 2015(12)
[10]木质素氧化降解制备单酚类化合物[J]. 欧阳新平,谭友丹,邱学青. 燃料化学学报. 2014(06)
博士论文
[1]甜龙竹及巨龙竹半纤维素、木质素结构诠释及相互间化学键合机制解析[D]. 史正军.北京林业大学 2013
硕士论文
[1]微波辅助醇解木质素制备高价值酚类化合物的机理研究[D]. 刘娜娜.东南大学 2017
[2]硅铝固体酸催化木质素转化为芳香化合物[D]. 吴青云.中国科学技术大学 2016
[3]碱木质素氧化降解制备单酚类化合物的研究[D]. 谭友丹.华南理工大学 2015
[4]均相钌催化解聚木质素模型化合物中β-O-4键的研究[D]. 霍伟.中国科学技术大学 2014
[5]烟梗木质素的含量测定方法研究及结构表征[D]. 纪楷滨.华南理工大学 2013
[6]微波—乙醇萃取木质素及其吸附Cr(Ⅵ)的研究[D]. 边艳勇.昆明理工大学 2007
本文编号:2972409
【文章来源】:武汉轻工大学湖北省
【文章页数】:76 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
(a)稻秆,(b)抽提稻秆和(c)稻秆木质素的实物图
美国 Varian 公司)。理秆剪成 0.5~1 cm,粉碎,过筛,取 60~甲苯/乙醇混合液(15 mL 混合液/g 麦秆得率为 93.5%。取粉末于反应釜中,加入 16 g 1,4-二氧六积比)以及 1.5 wt%的浓硫酸,在 180,所得残渣用 4 mL 60 ℃ 1,4-二氧六环比)洗涤 3 次,洗液与滤液合并,向得析出,过滤,得到固体,室温干燥 24 图 3-1 所示。
图 4-3 还可以看出,除上述物质外,还检测出分子量大于 250 的低聚体[85],能是木质素氧化过程中单酚类化合物重聚所形成的[86]。表 4-4 木质素降解转化产物的 LC-HPMS 定性分析结果留时间(min) 化合物 Mw特征离子峰.983 对羟基苯甲醛 122 122、121、120、1080.059 香草酸 168 168、167、152、123、1082.250 香草醛 152 151、136、1082.300 3,4-二羟基苯甲醛 138 137、109、1062.642 丁香酸 198 197、182、167、123、1214.538 丁香醛 182 182、181、166、151、1235.295 乙酰香草酮 166 166、165、150、137、1226.181 阿魏酸 194 194、193、178、1346.981 乙酰丁香酮 196 196、195、180、165、1372) 芳香醛的生成途径
【参考文献】:
期刊论文
[1]基于红外光谱的不同农作物秸秆磨木木质素差异表征[J]. 杨增玲,梅佳琪,曹聪,纪冠亚,韩鲁佳. 农业工程学报. 2018(19)
[2]核桃壳木质素的结构研究[J]. 付跃进,杨昇,王方骏,袁同琦. 林业工程学报. 2018(03)
[3]我国农作物秸秆综合利用现状及焚烧碳排放估算[J]. 石祖梁,贾涛,王亚静,王久臣,孙仁华,王飞,李想,毕于运. 中国农业资源与区划. 2017(09)
[4]酶解木质素的碱催化温和水热降解[J]. 单增宇,马灼明,李淑君. 生物质化学工程. 2017(02)
[5]稻草木质素的硫酸法提取与表征[J]. 张保平,杨芳,马钟琛,郭美辰,刘运. 河北大学学报(自然科学版). 2016(05)
[6]有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征[J]. 邓嘉雯,杨海艳,史正军,邓佳,郑志锋,辉朝茂,成聃睿,缪正调. 生物质化学工程. 2016(03)
[7]乙醇法提取植物纤维剩余物中木质素的表征[J]. 徐蕾,孟永斌,张子东,路祺,刘英,孟庆焕,聂思铭,祖元刚. 植物研究. 2016(02)
[8]木质素热解的热重红外分析仪实验研究[J]. 车德勇,孙亚萍,孙艳雪. 科学技术与工程. 2016(03)
[9]巨龙竹有机溶剂木质素提取及结构表征[J]. 邓佳,史正军,成聃睿,杨海艳,令狐荣钢,郑志锋,刘蔚漪,辉朝茂. 广州化工. 2015(12)
[10]木质素氧化降解制备单酚类化合物[J]. 欧阳新平,谭友丹,邱学青. 燃料化学学报. 2014(06)
博士论文
[1]甜龙竹及巨龙竹半纤维素、木质素结构诠释及相互间化学键合机制解析[D]. 史正军.北京林业大学 2013
硕士论文
[1]微波辅助醇解木质素制备高价值酚类化合物的机理研究[D]. 刘娜娜.东南大学 2017
[2]硅铝固体酸催化木质素转化为芳香化合物[D]. 吴青云.中国科学技术大学 2016
[3]碱木质素氧化降解制备单酚类化合物的研究[D]. 谭友丹.华南理工大学 2015
[4]均相钌催化解聚木质素模型化合物中β-O-4键的研究[D]. 霍伟.中国科学技术大学 2014
[5]烟梗木质素的含量测定方法研究及结构表征[D]. 纪楷滨.华南理工大学 2013
[6]微波—乙醇萃取木质素及其吸附Cr(Ⅵ)的研究[D]. 边艳勇.昆明理工大学 2007
本文编号:2972409
本文链接:https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/2972409.html
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