基于天然木质素衍生的生物质小分子制备生物基可降解含缩醛结构的聚酰亚胺

发布时间：2021-03-25 03:54

　　随着电子信息技术的飞速发展,聚酰亚胺作为一种具有优异机械性能、热稳定性、低介电性能和耐腐蚀性的聚合物材料备受关注。传统的芳香族聚酰亚胺由于酰亚胺环和苯环之间形成共轭的大π键,导致PI分子链的刚性和分子链之间的紧密堆积,难以熔化,溶解和降解。此外,合成聚酰亚胺的原材料基本上都来源于石油等化石资源。针对以上迫切问题,本论文开发一类基于生物质结构的聚酰亚胺,并在主链结构中引入了缩醛结构,以提高材料的降解性能。本论文实验方案中,我们着重探究了以天然木质素衍生的香草醛、赤藓糖醇和丁香醛等为原料,经过缩醛反应、亲核取代反应和还原反应得到3种不同结构的双缩醛二胺单体,然后与不同二酐单体聚合得到了多个系列高性能的聚酰亚胺薄膜。探究过程如下:在第一部分中,我们以天然木质素衍生的香草醛和赤藓糖醇以及易得的季戊四醇为原料,经过缩醛反应得到二酚化合物、亲核取代反应得到二硝基化合物以及还原反应得到二胺化合物等三个步骤,成功地合成了两种新型的双缩醛吡啶环结构的二胺单体,（1R,6S）-3,8-双{3-甲氧基-4-[（5-氨基吡啶-2-基）氧基]苯基}-2,4,7,9-四氧杂二环[4.4.0]癸烷（VEPA）和3,... 

【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校

【文章页数】：120 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１．６?ＰＩ炭化为石墨烯结构??６??

?第２章二胺化合物ＶＥＰＡ的合成及表征???还原液时，选择旋蒸温度为７８°Ｃ，以便旋蒸除去未反应的一水合肼和溶剂乙醇，??旋蒸时间可以稍长，以减少产物的损失。第六，用乙醇对二胺化合物ＶＥＰＡ重??结晶时要严密把控乙醇的用量，温度不易太高，７０°Ｃ即可，以免ＶＥＰＡ因重结??晶而损失太多。??２．３．２产物的结构表征??２．３．２．１?（１Ｒ，?６Ｓ）?－３，?８－双丨（３－甲氧基－４－羟基）苯基】－２，?４，?７，?９－四氧杂二环丨４．４．０］??癸烷（ＶＥＤＰ）??ＶＥＤＰ的红外谱图：??，Ｒ〇｜??Ｈ?２９５０?／?！｜??ｚＬ?Ａ?／?＼??１２４?”７３??１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?｜?１??４０００?３５００?３０００?２５００?２０００?１５００?１０００?５〇〇??Ｗａｖｅｎｕｍｂｅ＾ｃｍ＇１）??图２．５?ＶＥＤＰ的红外谱图??表２．３?ＶｒｏＰ的ＦＴ１Ｒ谱图解析??吸收波数（ｃｎｒ１）?吸收峰归属??３５２１?０－Ｈ的伸缩振动?—??３１０４?苯环Ｃ－Ｈ键的伸缩振动??２９９６，?２９５０，?２８９６?饱和Ｃ－Ｈ键的伸缩振动??１６０８，?１５１７?苯环Ｃ－Ｃ键的伸缩振动???１２８５，?１１７３?醚键Ｃ－０－Ｃ的伸缩振动???ＶＥＤＰ?的１ＨＮＭＲ?谱图：??２２??

?第２章二胺化合物ＶＥＰＡ的合成及表征???Ｈ３ＣＯ?２?８??２，３，４?５??」?ｉ＿．?ｌＪ?ｆ?ＤＭ，Ｓ０??１０?９８７６５４３２??ｓｈｉｆｔ?ｐｐｍ??图２．６?ＶＥＤＰ的１Ｈ?ＮＭＲ谱图??ＶＥＤＰ的１Ｈ?ＮＭＲ谱图解析如下：??＇Ｈ?ＮＭＲ?（４００?ＭＨｚ，ｄｍｓｏ－ｄ６）?８?９．０９?（ｓ，?２Ｈ，?Ｈ〇，?６．９０?（ｓ，?２Ｈ，?Ｈ２），?６．８０?（ｄ，?Ｊ?＝??８．０?Ｈｚ，?２Ｈ，?Ｈ３），?６．７１?（ｄ，?Ｊ?＝?８．１?Ｈｚ，?２Ｈ，?Ｈ４），?５．６１?（ｓ，?２Ｈ，?Ｈｓ），?４．１７?（ｄ，?Ｊ?＝?８．３?Ｈｚ，?２Ｈ，??Ｈ６）ｓ?３．８１?（ｍ，?４Ｈ，?Ｈ７），?３．７２?（ｓ，?６Ｈ，?Ｈｇ）．??ＶＥＤＰ?的?１３Ｃ?ＮＭＲ?谱图：??Ｈ３ＣＯ、２?６?Ａ?９?１０?ＤＭＳ０??令ｉＷ：??７?１０??９??１，２?３?８??１６０?１４０?１２０?１００?８０?６０?４０?２０?０??ｓｈｉｆｔ?ｐｐｍ??图?２．７?ＶＥＤＰ?的?１３Ｃ?ＮＭＲ?谱图??２３??


本文编号：3098973