微通道反应器内硝化反应合成酮麝香的工艺研究

发布时间：2021-05-31 22:32

　　微通道反应器是微型化学反应单元,具有高效混合、传热和传质效率高、严格控制反应时间、易于放大、连续操作生产效率高、安全系数高等特点,微通道反应器在有机合成反应中适用于那些强烈放热、高温高压的反应工艺,广泛涉及到精细化工和制药等领域。高端人工香料酮麝香的合成涉及硝化反应,传统釜式反应器生产过程操作复杂,安全性低。因此,本文前期使用微通道反应器小试装备,进行酮麝香合成的硝化反应并进行工艺优化研究,后期运用微通道反应器中试装备,进行酮麝香合成的硝化反应并进行工艺优化研究为反应器的开发放大与优化提供理论与技术支持。本文前期利用Caterpillar型微通道小试设备进行硝化反应实验,探索硝化反应的相关影响要素,考察包括适宜物料配比（对叔丁基苯乙酮与二氯乙烷配比、混酸配比）、冷媒温度、延时管道长度、停留时间等因素的影响。结果表明,微通道反应器合成硝基酮麝香的适宜工艺条件为对叔丁基苯乙酮与二氯乙烷质量配比为1:5,混酸的物质的量配比为浓硝酸:浓硫酸=1:1.892,T=10℃,延时管道长度在3 m的条件下,停留时间控制在3 min,产物中酮麝香质量分数达到77.67%,相比于车间釜式反应器产物中酮麝香... 

【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校

【文章页数】：96 页

【学位级别】：硕士

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微混合器和微换热器Figure1.1Micromixerandmicroheatexchanger

第一章文献综述11图1.2微通道反应器Figure1.2Microreactor迄今为止微通道反应器在化工工艺进程的研究与开发中已经得到广泛的应用，商业化生产中的应用广泛增加。其主要应用领域包括有机合成过程，微米和纳米材料的制备和日用化学品的生产。在工业化进程中，最新的Miprowa技术已经可以实现每小时上万升的流量[34，35]。1.5.1微通道反应器常用材料微通道反应器材质的选取取决于介质和工况等要素,如介质的抗腐蚀性能、操作温度、操作压力等,而且对生产过程的选取有着影响,由于关于不同材料而言其加工方法也不同。另一方面,加工措施又反过来影响材料的选择,例如由于精度或安全要求而需要采用某一种改进时,就须采用与此加工方法相对应的材料[36，37]。硅是微通道反应器中应用广泛的一种材料。这首先在于硅的一些优异的机械和物理功能,它的弹性模量和钢的差不多一致,这可使硅更好地维持载荷与变形的线性关系;硅的热膨胀系数很小；硅具备各向异性,方便进行选择性刻蚀。另一方面,硅是半导体器件生产中经常使用的材料，加工成型成熟[38]。1.5.2微通道反应器的特征（1）生产装置的方便灵活在工业生产的过程中，由于原材料的运输存在一定的风险，特别是对于危化品（易燃易爆物品，有毒，腐蚀原料），微通道反应技术的诞生使得微通道反应

研究型微混合器Figure1.3Investigatedmicromixers迄今为止工业生产上使用的混合器种类繁多，如多种釜式搅拌反应器、管式反应器、涡流混合器、静态混合装置、喷射混合装置、气液两相混合装置、超声震荡均匀化混合装备等等


本文编号：3209095