有机氟化合物的合成和氟/硅改性水性聚氨酯的性能研究
发布时间：2021-07-08 11:44
水性聚氨酯（WPU）以水为溶剂,具有环保、不燃、无毒、易于加工使用等优点,在涂料、胶粘剂、纺织物涂层、聚氨酯弹性体、聚氨酯纤维以及生物材料等制造行业有着广泛的用途。然而,由于WPU分子链中存在亲水性基团,使WPU成膜后耐水性差。聚硅氧烷具有表面能低、疏水性好、玻璃化转变温度低的特点,而有机氟化合物表面能低、耐水性好、热力学性能稳定、耐化学腐蚀性能优异。将有机氟和/或硅引入WPU分子链中,可以将其与WPU各自的优点结合起来,提高WPU胶膜的综合性能。目前可用于聚氨酯改性的含氟化合物种类较少,针对以上问题,制备了一系列可用于聚氨酯改性的含氟扩链剂,将含氟单体/有机硅引入聚氨酯分子链中并研究了其对WPU乳液及胶膜性能的影响。主要研究内容如下:1.以甲基丙烯酸六氟丁酯（FBMA）和甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFMA）为含氟功能单体,与二乙醇胺（DEA）或异氟尔酮二胺（IPDA）进行Michael加成反应,合成了碳氟链长度不同的端羟基FBMA-DEA和DFMA-DEA、端仲氨基的DFMA-IPDA的有机氟化合物。优化确定了Michael加成反应的合成工艺条件。实验表明,合成的有机氟化合物含量达到了9...
【文章来源】：太原理工大学山西省 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
半连续法工艺示意图
图 1-2 半连续法工艺示意图Fig. 1-2 The schematic diagram of semi-continuous process工艺法生产 WPU是将离子化的预聚物动态的加入到含二胺的去离子水去溶剂得到成品。该方法生产效率高，节能，产品质量稳定，适于大规模图如图 1-3 所示。
9∶1.00 97.7 89.40∶1.00 97.2 93.51∶1.00 98.7 99.2DFMA 与 IPDA 的摩尔比为 1.99:1.00 时，反应结束后减压DA，无水硫酸镁、无水硫酸钠除水后，产物的纯度较低，不料比时，DFMA 稍过量，反应后减压蒸馏去除溶剂后，产物脱除溶液的 FT-IR 检测可发现谱图表现出明显的 C—F 伸缩在减压蒸馏过程中可以随着溶剂脱除，从而得到纯度较高的剂 DFMA-IPDA 含量分析色谱仪对合成的 DFMA-IPDA 进行分析，其色谱如图 3-2 所 时，样品只出现一个强的吸收峰，用面积归一化法处理，该合成的产品纯度很高。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Preparation and Surface Properties of Silicon-Containing Waterborne Polyurethane Functionalized with Fluorine-Containing Acrylate and Micro-Nano Silica[J]. 蔡棋,HUANG Jiemin,翁睿,LIU Shichen. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2018(01)
[2]Synthesis and Characterization of Fluorinated Polyurethane Containing Carborane in the Main Chain: Thermal, Mechanical and Chemical Resistance Properties[J]. Ning Li,Fang-Lei Zeng,Yu Wang,De-Zhi Qu,Chun Zhang,Juan Li,Jin-Zhao Huo,Yong-Ping Bai. Chinese Journal of Polymer Science. 2018(01)
[3]水性聚氨酯膜的制备及在超纤革中的应用[J]. 赵宝宝,钱幺,钱晓明,范金土,宋兵. 高分子材料科学与工程. 2017(10)
[4]环氧树脂改性水性聚氨酯乳液的研究[J]. 曾淼,曹有名. 聚氨酯工业. 2017(05)
[5]含氟水性聚氨酯的制备及其性能研究[J]. 罗学强,刘伟区,谭建权,王政芳,何莎. 涂料工业. 2017(08)
[6]双重改性聚氨酯丙烯酸酯的制备及应用性能[J]. 王小荣,朱文婷,王新亮. 涂料工业. 2017(03)
[7]含氟聚氨酯的制备研究[J]. 邓仕英,鄢红阳,刘长生. 安徽师范大学学报(自然科学版). 2017(01)
[8]水性聚氨酯涂料改性研究新进展[J]. 吴琦,魏珂瑶,吉虎,段然,赵欣,李海英,雷良才. 化工新型材料. 2017(01)
[9]含氟硅水性聚氨酯的合成及其疏水和阻燃性能[J]. 徐文总,汪晓玲,戴文忠,张煜,汪贵松. 聚氨酯工业. 2016(06)
[10]含氟水性聚氨酯的制备及性能研究[J]. 强涛涛,唐华,任龙芳. 功能材料. 2016(09)
硕士论文
[1]丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的制备与性能研究[D]. 管涛涛.太原理工大学 2015
[2]聚氨酯弹性体阻尼性能的研究[D]. 刘宁.北京化工大学 2013
[3]（甲基）丙烯酸甲酯与胺的酰胺化反应研究[D]. 管信晖.青岛科技大学 2013
本文编号：3271502
【文章来源】：太原理工大学山西省 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
半连续法工艺示意图
图 1-2 半连续法工艺示意图Fig. 1-2 The schematic diagram of semi-continuous process工艺法生产 WPU是将离子化的预聚物动态的加入到含二胺的去离子水去溶剂得到成品。该方法生产效率高，节能，产品质量稳定，适于大规模图如图 1-3 所示。
9∶1.00 97.7 89.40∶1.00 97.2 93.51∶1.00 98.7 99.2DFMA 与 IPDA 的摩尔比为 1.99:1.00 时，反应结束后减压DA，无水硫酸镁、无水硫酸钠除水后，产物的纯度较低，不料比时，DFMA 稍过量，反应后减压蒸馏去除溶剂后，产物脱除溶液的 FT-IR 检测可发现谱图表现出明显的 C—F 伸缩在减压蒸馏过程中可以随着溶剂脱除，从而得到纯度较高的剂 DFMA-IPDA 含量分析色谱仪对合成的 DFMA-IPDA 进行分析，其色谱如图 3-2 所 时，样品只出现一个强的吸收峰，用面积归一化法处理，该合成的产品纯度很高。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Preparation and Surface Properties of Silicon-Containing Waterborne Polyurethane Functionalized with Fluorine-Containing Acrylate and Micro-Nano Silica[J]. 蔡棋,HUANG Jiemin,翁睿,LIU Shichen. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2018(01)
[2]Synthesis and Characterization of Fluorinated Polyurethane Containing Carborane in the Main Chain: Thermal, Mechanical and Chemical Resistance Properties[J]. Ning Li,Fang-Lei Zeng,Yu Wang,De-Zhi Qu,Chun Zhang,Juan Li,Jin-Zhao Huo,Yong-Ping Bai. Chinese Journal of Polymer Science. 2018(01)
[3]水性聚氨酯膜的制备及在超纤革中的应用[J]. 赵宝宝,钱幺,钱晓明,范金土,宋兵. 高分子材料科学与工程. 2017(10)
[4]环氧树脂改性水性聚氨酯乳液的研究[J]. 曾淼,曹有名. 聚氨酯工业. 2017(05)
[5]含氟水性聚氨酯的制备及其性能研究[J]. 罗学强,刘伟区,谭建权,王政芳,何莎. 涂料工业. 2017(08)
[6]双重改性聚氨酯丙烯酸酯的制备及应用性能[J]. 王小荣,朱文婷,王新亮. 涂料工业. 2017(03)
[7]含氟聚氨酯的制备研究[J]. 邓仕英,鄢红阳,刘长生. 安徽师范大学学报(自然科学版). 2017(01)
[8]水性聚氨酯涂料改性研究新进展[J]. 吴琦,魏珂瑶,吉虎,段然,赵欣,李海英,雷良才. 化工新型材料. 2017(01)
[9]含氟硅水性聚氨酯的合成及其疏水和阻燃性能[J]. 徐文总,汪晓玲,戴文忠,张煜,汪贵松. 聚氨酯工业. 2016(06)
[10]含氟水性聚氨酯的制备及性能研究[J]. 强涛涛,唐华,任龙芳. 功能材料. 2016(09)
硕士论文
[1]丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的制备与性能研究[D]. 管涛涛.太原理工大学 2015
[2]聚氨酯弹性体阻尼性能的研究[D]. 刘宁.北京化工大学 2013
[3]（甲基）丙烯酸甲酯与胺的酰胺化反应研究[D]. 管信晖.青岛科技大学 2013
本文编号：3271502
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3271502.html
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