木粉/聚氨酯协同增韧改性木质素基酚醛发泡材料的制备
发布时间：2022-01-16 16:14
酚醛发泡材料具有质量轻、耐水性好、隔热、阻燃性能好等特点,但其原料过度依赖化石资源,同时力学性能较差、粉化率大等问题严重制约了其推广和应用。本论文利用可再生生物质原料磺酸盐木质素部分替代苯酚,制备木质素基可发性酚醛树脂及发泡材料。同时以杨木粉作为外增韧剂,聚氨酯预聚体作为内增韧剂,采用协同增韧技术,对木质素基酚醛树脂发泡材料进行增韧处理。主要研究内容与结论如下:（1）磺酸盐木质素酚化2 h时,木质素呈现出较低的相对分子质量和相对分子质量分布,Mn为1970,Mw为2620,Mw/Mn为1.33。此时的木质素酚羟基含量为3.14%,相对于未经酚化的木质素酚羟基（2.79%）的含量增加了12.5%。用酚化2 h的DL替代苯酚,制备替代率为20%DLPR,黏度适中,为3.12±0.07 Pa·s（25 ℃）。随着酚化时间的增加,制备的DLPR树脂的黏度增加,同时贮存期大幅降低。将PR、LPRs和DLPRs制备成PF、LPFs和DLPFs,相比较LPFs,发现DLPFs拥有更高的力学性能和阻燃性能,其中发现DLPF-20效果最佳,DLPF-20的压缩强度为101 k Pa,粉化率为11.3%,...
【文章来源】：北京林业大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
愈创木基（G-木质素）、紫丁香基（S-木质素）和对羟基苯丙烷（H-木质素）
木粉/聚氨酯协同增韧改性木质素基酚醛发泡材料的制备24图2-2木质素基酚醛树脂的13CNMR表征Fig.2-213C-NMRcharacterizationoflignin-basedphenolicresin从图2-3可以看出，PR、LPR-20和LTPR-20呈现出三个类似的热降解阶段，即低于230°C、230°C440°C和440°C550°C。当温度低于230°C时，质量损失主要是由于羟甲基之间的缩合反应而引起的水蒸发。在230°C～440°C之间，质量损失主要是甲醇与酚氢的缩合反应和两个羟基缩合后的水蒸发造成的。当温度高于440°C时，质量损失主要是由于亚甲基键的降解，导致甲烷和一氧化碳的挥发。表2-7显示了PR、LPR-20和DLPR-20的热性能。与PR树脂和LPF树脂相比，DLPR-20树脂的热稳定性有所提高。DLPR-20树脂的主要失重是在高于440℃的温度下亚甲基键降解所致，600°C以上的DLPR-20树脂残留量高于PR树脂和LPR-20树脂，说明DLPR-20树脂具有良好的化学结构，从而拥有更好的耐热性能。
木粉/聚氨酯协同增韧改性木质素基酚醛发泡材料的制备25图2-3木质素基酚醛树脂的TG和DTG分析Fig.2-3ThermogravimetricTGandDTGCurvesofResinWeightlessnessRate表2-6木质素基酚醛树脂热稳定性能Table.2-6Thermalstabilityofresins树脂名称第一阶段第二阶段第三阶段残重率(%)100-230°C230-440°C440-550°CTp1(oC)MLR(%)Tp2(oC)MLR(%)Tp3(oC)MLR(%)PR183.405.63343.608.97505.7013.7771.73DLPR172.615.83319.975.94474.3016.1772.06LPR152.1517.84301.1212.4482.506.1263.64*MLR(%)=Masslossrate(%)2.3.3木质素基酚醛发泡材料的表征2.3.3.1木质素基酚醛发泡材料的红外表征傅里叶红外光谱描述的是材料化学结构之间的变化，如图2-4所示PF,LPF-20和DLPF-20没有明显的化学结构上的不同，3200-3400cm-1是羟基的吸收峰，2850-2930cm-1是C-H的吸收峰，1450-1600cm-1是酚醛树脂发泡材料中苯环的吸收峰，三种发泡材料有相似的官能团与分子结构。
【参考文献】：
期刊论文
[1]中温固化酚醛胶粘剂固化工艺及粘接性能研究[J]. 白天,薛刚,孙明明,李坚辉,宋彩雨,张斌. 化学与粘合. 2019(04)
[2]复合材料用天然纤维的化学处理研究进展[J]. 徐定红,周颖,何玮頔,伍宏明,郭建兵. 工程塑料应用. 2019(04)
[3]如何促进智能建筑的绿色发展?[J]. 高凡. 智能建筑与智慧城市. 2018(07)
[4]外墙保温技术与建筑节能材料的应用[J]. 余霞. 建材与装饰. 2018(07)
[5]酚醛树脂基整体式多级孔炭制备及孔结构调控[J]. 余邦迪,胡庆华,张蔚萍. 材料科学与工艺. 2018(03)
[6]成核剂对酚醛泡沫微观结构及性能的影响[J]. 葛铁军,王佳,肖尚雄. 塑料科技. 2016(11)
[7]聚氨酯预聚体增韧改性酚醛泡沫塑料[J]. 吴崇珍,高书亚,张丽. 化工进展. 2016(04)
[8]新型矿用酚醛泡沫材料研究[J]. 徐金潇,袁树杰. 安徽理工大学学报(自然科学版). 2015(03)
[9]芳纶纤维增强酚醛泡沫的性能[J]. 孙洁,李华强,冯古雨,钱坤,曹海建. 塑料. 2015(04)
[10]纳米三聚氰胺磷酸盐的合成及其在酚醛泡沫中的应用[J]. 徐少洪,王正洲. 材料研究学报. 2015(05)
博士论文
[1]生物炼制木质素基酚醛树脂的制备与应用[D]. 张伟.中国林业科学研究院 2013
[2]竹条/乙烯基酯复合材料的界面吸湿性能及界面性能的AFM表征[D]. 陈红燕.东华大学 2010
硕士论文
[1]落叶松单宁/软木粉改性酚醛树脂发泡材料性能研究[D]. 张爱宾.北京林业大学 2018
[2]功能酚醛泡沫塑料的制备及增韧改性研究[D]. 赵宇航.太原理工大学 2015
[3]腰果酚改性聚氨酯泡沫的研究[D]. 冯瑶.武汉理工大学 2015
[4]酚醛树脂的增韧及其泡沫性能[D]. 熊伟.陕西科技大学 2014
[5]木质素基热塑性材料的制备[D]. 康永超.东华大学 2014
[6]酚醛树酯及其泡沫体的合成改性研究[D]. 季逍.北京化工大学 2012
[7]木质纤维—氨基树脂模塑料的制备与性能研究[D]. 韩春国.中国林业科学研究院 2011
[8]无机保温材料在外墙外保温体系中的应用与研究[D]. 王永亮.兰州理工大学 2011
[9]E0级胶合板用工业木质素—酚醛树脂的制备、结构与性能研究[D]. 穆有炳.中国林业科学研究院 2009
[10]节能型外墙保温隔热材料系统研制与应用[D]. 郝先成.武汉理工大学 2006
本文编号：3593013
【文章来源】：北京林业大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
愈创木基（G-木质素）、紫丁香基（S-木质素）和对羟基苯丙烷（H-木质素）
木粉/聚氨酯协同增韧改性木质素基酚醛发泡材料的制备24图2-2木质素基酚醛树脂的13CNMR表征Fig.2-213C-NMRcharacterizationoflignin-basedphenolicresin从图2-3可以看出，PR、LPR-20和LTPR-20呈现出三个类似的热降解阶段，即低于230°C、230°C440°C和440°C550°C。当温度低于230°C时，质量损失主要是由于羟甲基之间的缩合反应而引起的水蒸发。在230°C～440°C之间，质量损失主要是甲醇与酚氢的缩合反应和两个羟基缩合后的水蒸发造成的。当温度高于440°C时，质量损失主要是由于亚甲基键的降解，导致甲烷和一氧化碳的挥发。表2-7显示了PR、LPR-20和DLPR-20的热性能。与PR树脂和LPF树脂相比，DLPR-20树脂的热稳定性有所提高。DLPR-20树脂的主要失重是在高于440℃的温度下亚甲基键降解所致，600°C以上的DLPR-20树脂残留量高于PR树脂和LPR-20树脂，说明DLPR-20树脂具有良好的化学结构，从而拥有更好的耐热性能。
木粉/聚氨酯协同增韧改性木质素基酚醛发泡材料的制备25图2-3木质素基酚醛树脂的TG和DTG分析Fig.2-3ThermogravimetricTGandDTGCurvesofResinWeightlessnessRate表2-6木质素基酚醛树脂热稳定性能Table.2-6Thermalstabilityofresins树脂名称第一阶段第二阶段第三阶段残重率(%)100-230°C230-440°C440-550°CTp1(oC)MLR(%)Tp2(oC)MLR(%)Tp3(oC)MLR(%)PR183.405.63343.608.97505.7013.7771.73DLPR172.615.83319.975.94474.3016.1772.06LPR152.1517.84301.1212.4482.506.1263.64*MLR(%)=Masslossrate(%)2.3.3木质素基酚醛发泡材料的表征2.3.3.1木质素基酚醛发泡材料的红外表征傅里叶红外光谱描述的是材料化学结构之间的变化，如图2-4所示PF,LPF-20和DLPF-20没有明显的化学结构上的不同，3200-3400cm-1是羟基的吸收峰，2850-2930cm-1是C-H的吸收峰，1450-1600cm-1是酚醛树脂发泡材料中苯环的吸收峰，三种发泡材料有相似的官能团与分子结构。
【参考文献】：
期刊论文
[1]中温固化酚醛胶粘剂固化工艺及粘接性能研究[J]. 白天,薛刚,孙明明,李坚辉,宋彩雨,张斌. 化学与粘合. 2019(04)
[2]复合材料用天然纤维的化学处理研究进展[J]. 徐定红,周颖,何玮頔,伍宏明,郭建兵. 工程塑料应用. 2019(04)
[3]如何促进智能建筑的绿色发展?[J]. 高凡. 智能建筑与智慧城市. 2018(07)
[4]外墙保温技术与建筑节能材料的应用[J]. 余霞. 建材与装饰. 2018(07)
[5]酚醛树脂基整体式多级孔炭制备及孔结构调控[J]. 余邦迪,胡庆华,张蔚萍. 材料科学与工艺. 2018(03)
[6]成核剂对酚醛泡沫微观结构及性能的影响[J]. 葛铁军,王佳,肖尚雄. 塑料科技. 2016(11)
[7]聚氨酯预聚体增韧改性酚醛泡沫塑料[J]. 吴崇珍,高书亚,张丽. 化工进展. 2016(04)
[8]新型矿用酚醛泡沫材料研究[J]. 徐金潇,袁树杰. 安徽理工大学学报(自然科学版). 2015(03)
[9]芳纶纤维增强酚醛泡沫的性能[J]. 孙洁,李华强,冯古雨,钱坤,曹海建. 塑料. 2015(04)
[10]纳米三聚氰胺磷酸盐的合成及其在酚醛泡沫中的应用[J]. 徐少洪,王正洲. 材料研究学报. 2015(05)
博士论文
[1]生物炼制木质素基酚醛树脂的制备与应用[D]. 张伟.中国林业科学研究院 2013
[2]竹条/乙烯基酯复合材料的界面吸湿性能及界面性能的AFM表征[D]. 陈红燕.东华大学 2010
硕士论文
[1]落叶松单宁/软木粉改性酚醛树脂发泡材料性能研究[D]. 张爱宾.北京林业大学 2018
[2]功能酚醛泡沫塑料的制备及增韧改性研究[D]. 赵宇航.太原理工大学 2015
[3]腰果酚改性聚氨酯泡沫的研究[D]. 冯瑶.武汉理工大学 2015
[4]酚醛树脂的增韧及其泡沫性能[D]. 熊伟.陕西科技大学 2014
[5]木质素基热塑性材料的制备[D]. 康永超.东华大学 2014
[6]酚醛树酯及其泡沫体的合成改性研究[D]. 季逍.北京化工大学 2012
[7]木质纤维—氨基树脂模塑料的制备与性能研究[D]. 韩春国.中国林业科学研究院 2011
[8]无机保温材料在外墙外保温体系中的应用与研究[D]. 王永亮.兰州理工大学 2011
[9]E0级胶合板用工业木质素—酚醛树脂的制备、结构与性能研究[D]. 穆有炳.中国林业科学研究院 2009
[10]节能型外墙保温隔热材料系统研制与应用[D]. 郝先成.武汉理工大学 2006
本文编号：3593013
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