基于质谱离子化技术的中低阶煤有机组分的表征

发布时间：2022-01-17 06:04

　　中低阶煤存在低发热值、高含水量和高灰分等缺陷,严重制约了其工业应用,为了实现其高附加值利用,各种分离和表征方法都已被广泛地应用到中低阶煤分子结构的研究中。质谱（MS）技术是分析煤分子结构和组成的重要方法之一,由于煤分子组成的复杂性,通过单一的质谱离子化方法很难获取较全面的煤分子结构信息,因此,需要综合利用各种离子化技术,从分子水平上获得更多关于煤中复杂有机质的分子结构信息。本论文选取大雁河褐煤（DL）和神府长焰煤（SLF）作为中低阶煤研究样品,在300 oC温和条件下,分别使用环己烷、丙酮和甲醇溶剂对两种煤样进行逐级热溶,热溶产物的总收率分别为41.6%和32.7%。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）以及配备不同离子源的质谱系统,包括气质联用（GC/MS）、大气压光电离飞行时间质谱（APPI-TOF MS）、电喷雾电离飞行时间质谱（ESI-TOF MS）和实时直接分析飞行时间质谱（DART-TOF MS）,对2种煤样可溶有机组分的组成和结构特征进行表征,并进行差异性分析。GC/MS分析可获取低极性、热稳定性小分子化合物的结构信息,可测煤热溶物分子量集中分布在100-300 u。DL热... 

【文章来源】：中国矿业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：117 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
致谢
摘要
abstract
1 绪论
    1.1 课题背景与意义
    1.2 离子源简介
    1.3 煤分子结构的研究
    1.4 煤中有机质的提取方法
    1.5 主要研究内容
2 实验部分
    2.1 煤样的制备
    2.2 试剂与仪器
    2.3 实验步骤
    2.4 样品分析与数据处理
3 热溶收率和FTIR分析
    3.1 热溶收率
    3.2 原煤、各级热溶物及热溶残渣的FTIR分析
    3.3 本章小结
4 各级煤热溶物的GC/MS分析
    4.1 环己烷热溶物的GC/MS分析
    4.2 丙酮热溶物的GC/MS分析
    4.3 甲醇热溶物的GC/MS分析
    4.4 各级热溶物中族组分的对比分析
    4.5 本章小结
5 各级煤热溶物的光电离质谱分析
    5.1 热溶物中APPI-TOF MS可测有机质的分子量和不饱合度分布
    5.2 热溶物中助剂辅助APPI-TOF MS可测有机质中族组分的分析
    5.3 热溶物中助剂辅助APPI-TOF MS可测有机质中芳香族类化合物的分析
    5.4 本章小结
6 各级煤热溶物的电喷雾电离质谱分析
    6.1 热溶物中ESI-TOF MS可测有机质的分子量和不饱合度分布
    6.2 热溶物中ESI-TOF MS可测有机质中杂原子化合物族组分分布
    6.3 热溶物中ESI-TOF MS可测杂原子化合物的DBE分布
    6.4 本章小结
7 质谱实时直接分析和不同离子化方法的比较
    7.1 质谱实时直接分析
    7.2 比较四种离子化方法
    7.3 本章小结
8 结论与创新点
    8.1 结论
    8.2 创新点
参考文献
附录
作者简历
学位论文数据集


【参考文献】：
期刊论文
[1]浅析我国褐煤应用与发展[J]. 梁靖莉.  价值工程. 2015(01)
[2]大气压光电离技术及其应用研究进展[J]. 石龙凯,杨进,张小涛,侯宏卫,胡清源.  化学分析计量. 2014(04)
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博士论文
[1]胜利褐煤和新疆长焰煤中可溶有机物的分离与分析[D]. 周俊.中国矿业大学 2013
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[3]锡林浩特和霍林郭勒褐煤的超临界醇解[D]. 彭耀丽.中国矿业大学 2009

硕士论文
[1]先锋和胜利褐煤的分级变温热溶[D]. 刘畅.中国矿业大学 2014
[2]小龙潭和胜利褐煤的分级萃取与热溶解聚[D]. 窦有权.中国矿业大学 2014



本文编号：3594184