β-环糊精修饰废FCC触媒负载Ni基催化剂及其强化C9石油树脂加氢性能研究
发布时间：2022-01-22 09:20
废流态化催化裂化催化剂（SFCC）是炼油工业排放的固体废弃物,具有良好的多孔分子筛结构,对其进行回收利用,不仅节约资源,还减少填埋处理对环境造成的污染。C9石油树脂是乙烯工业副产的C9馏分经聚合得到的热塑性树脂,由于含有大量不饱和双键以及O2-、S2-、Cl-等杂质,应用范围受到限制。加氢改性可改善其色度、光热稳定性和互溶性等性能,从而拓宽应用领域。目前C9石油树脂加氢催化剂主要有Pd、Ni、Ni WS和Ni Mo S系催化剂,存在着反应条件苛刻、催化剂易失活、生产成本高等不足,开发新型催化剂,优化生产过程和研究相关作用机理是解决这些问题的重要途经。本文以再生废FCC触媒为载体,β-环糊精为金属络合剂（β-CD）,制备Ni/SFCC-CD和Ni Pd/SFCC-CD催化剂,并进行C9石油树脂加氢反应研究,为废FCC触媒的再利用和C9石油树脂加氢催化剂的开发研究提供新思路。主要研究内容如下:（1）以再生废FCC触媒为载体,β-环糊精为金属络合剂,湿法浸渍制备负载型Ni/SFCC-CD和Ni Pd/SFCC-CD催化剂。设计...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
β-环糊精结构及其示意图
广西大学硕士学位论文β-环糊精修饰废FCC触媒负载Ni基催化剂及其强化C9石油树脂加氢性能研究172.3.2.2C9石油树脂加氢试验装置C9石油树脂加氢试验装置如图2-1所示。图2-1C9石油树脂加氢试验装置示意图Fig.2-1TestingapparatusforC9petroleumresinhydrogenation2.3.2.3C9石油树脂加氢反应条件β-环糊精修饰的Ni/SFCC-CD和未修饰的Ni/SFCC催化C9石油树脂加氢反应条件如下：C9石油树脂原料投入量：10g催化剂用量：10wt%(占C9石油树脂质量)反应温度：260℃反应压力：7.0MPa搅拌转速：400rpm反应时间：2h2.3.2.4C9石油树脂加氢反应步骤C9石油树脂加氢反应实验步骤如下：(1)称料：称10gC9石油树脂、40g200号油和2g活性白土倒入烧杯中，用保鲜膜密封，置于60℃水浴中充分搅拌2h，吸附脱去C9石油树脂中的少量不溶凝胶和杂质。(2)投料：取(1)中溶液上层C9石油树脂清液、1.0g催化剂投入高压反应釜，擦拭釜体密封面至光滑，连接好各气路管道，检查温度显示正常。
广西大学硕士学位论文β-环糊精修饰废FCC触媒负载Ni基催化剂及其强化C9石油树脂加氢性能研究24图2-55Ni/SFCC(a)和5Ni/SFCC-CD(b)催化剂的H2-TPR曲线Fig.2-5H2-TPRcurvesof5Ni/SFCC(a)and5Ni/SFCC-CD(b)catalysts2.4.2.3XPS表征分析5Ni/SFCC和5Ni/SFCC-CD在焙烧和还原后的XPS图谱如图2-6所示。400℃焙烧后，催化剂前驱体5NiO/SFCC和5NiO/SFCC-CD在结合能为856.5eV和861.0eV处的衍射峰分别为NiO对应的Ni2＋特征峰和Ni2＋离子卫星峰[116]；β-环糊精修饰后，催化剂表面Ni2＋相对浓度从0.56增加到0.60。500℃还原后，催化剂5Ni/SFCC和5Ni/SFCC-CD在结合能为852.2，856.3，862.0eV处的衍射峰[117]，分别对应Ni，NiO，中的Ni0，Ni2＋特征峰以及Ni2+离子卫星峰，由于催化剂表面的Ni0在空气氛围下极其容易发生氧化反应[115]，生成Ni2＋，所以仍然会出现峰面积较大的Ni2＋特征峰；经β-环糊精修饰后，催化剂表面Ni0相对浓度从0.15增加到0.29。以上分析表明，β-环糊精的确能够和硝酸镍前躯体络合，产生络合物并吸附在载体表面，从而提高Ni的表面相对浓度，这与H2-TPR的表征结果完全一致。
【参考文献】：
期刊论文
[1]C9石油树脂加氢改性研究[J]. 刘冬梅. 当代化工. 2019(12)
[2]催化加氢技术影响因素分析及其在精细化工中的应用[J]. 王志强,李成禄,巴文远. 化工设计通讯. 2019(10)
[3]C9石油树脂对橡胶粉改性沥青性能的影响[J]. 唐东,丛玉凤,赵永利,黄玮. 化工新型材料. 2019(10)
[4]从零起步到全球第二大乙烯生产国[J]. 任旸,瞿辉. 中国石化. 2019(09)
[5]环糊精聚合物的合成及应用研究[J]. 聂晓娟,李霞,马红艳. 精细化工. 2019(12)
[6]FCC废催化剂中的金属污染物及其环境风险[J]. 宾灯辉,朱雪梅,傅海辉,郝雅琼,黄启飞,杨延梅,杨子良. 环境工程技术学报. 2019(04)
[7]催化裂化废催化剂再利用的途径[J]. 戚霖,宫红,王锐,姜恒. 化工科技. 2019(01)
[8]国内裂解C9综合利用生产现状及发展趋势[J]. 王军. 现代化工. 2019(04)
[9]废催化裂化催化剂的危险性及污染特征[J]. 张宏哲,郭磊,刘政伟,房师平,张志远,曹永友. 化工环保. 2019(02)
[10]环糊精参与的过渡金属催化有机反应[J]. 陈雅琪,桂鑫,段尊斌,朱丽君,项玉芝,夏道宏. 有机化学. 2019(05)
博士论文
[1]原位合成法制备废FCC触媒负载镍催化松香/松脂加氢反应研究[D]. 黄莹莹.广西大学 2017
[2]FCC废催化剂的资源化利用[D]. 左泽军.中国石油大学(华东) 2016
硕士论文
[1]β-环糊精负载酸催化剂的制备及在缩合反应的应用[D]. 刘孝庆.江南大学 2019
[2]β-环糊精复合气凝胶的制备及对亚甲基蓝吸附性研究[D]. 周凯旋.青岛大学 2019
[3]β-环糊精修饰的CdS纳米晶用于醇类化合物的可见光催化选择性转化[D]. 王娟.天津理工大学 2019
[4]FCC废催化剂综合利用新工艺研究[D]. 李光明.中国矿业大学 2019
[5]β-环糊精金属有机骨架的绿色合成及对槲皮素和大黄素的载药研究[D]. 杨奥会.南华大学 2019
[6]Pd-Ni/HZSM-5催化胜利褐煤及其模型化合物加氢转化[D]. 吴法鹏.中国矿业大学 2019
[7]Ni-Mo-N催化剂的制备及其苯/噻吩加氢性能研究[D]. 钟小文.太原理工大学 2017
[8]Pd-Ni双金属催化剂的制备、表征及脱氯性能的研究[D]. 王祎洋.昆明理工大学 2017
[9]β-环糊精整体柱的制备及其对手性药物拆分的应用研究[D]. 肖媛.暨南大学 2016
[10]环糊精及其衍生物对药物分子的识别以及催化绿色有机反应的研究[D]. 郭亚飞.昆明理工大学 2016
本文编号：3601939
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
β-环糊精结构及其示意图
广西大学硕士学位论文β-环糊精修饰废FCC触媒负载Ni基催化剂及其强化C9石油树脂加氢性能研究172.3.2.2C9石油树脂加氢试验装置C9石油树脂加氢试验装置如图2-1所示。图2-1C9石油树脂加氢试验装置示意图Fig.2-1TestingapparatusforC9petroleumresinhydrogenation2.3.2.3C9石油树脂加氢反应条件β-环糊精修饰的Ni/SFCC-CD和未修饰的Ni/SFCC催化C9石油树脂加氢反应条件如下：C9石油树脂原料投入量：10g催化剂用量：10wt%(占C9石油树脂质量)反应温度：260℃反应压力：7.0MPa搅拌转速：400rpm反应时间：2h2.3.2.4C9石油树脂加氢反应步骤C9石油树脂加氢反应实验步骤如下：(1)称料：称10gC9石油树脂、40g200号油和2g活性白土倒入烧杯中，用保鲜膜密封，置于60℃水浴中充分搅拌2h，吸附脱去C9石油树脂中的少量不溶凝胶和杂质。(2)投料：取(1)中溶液上层C9石油树脂清液、1.0g催化剂投入高压反应釜，擦拭釜体密封面至光滑，连接好各气路管道，检查温度显示正常。
广西大学硕士学位论文β-环糊精修饰废FCC触媒负载Ni基催化剂及其强化C9石油树脂加氢性能研究24图2-55Ni/SFCC(a)和5Ni/SFCC-CD(b)催化剂的H2-TPR曲线Fig.2-5H2-TPRcurvesof5Ni/SFCC(a)and5Ni/SFCC-CD(b)catalysts2.4.2.3XPS表征分析5Ni/SFCC和5Ni/SFCC-CD在焙烧和还原后的XPS图谱如图2-6所示。400℃焙烧后，催化剂前驱体5NiO/SFCC和5NiO/SFCC-CD在结合能为856.5eV和861.0eV处的衍射峰分别为NiO对应的Ni2＋特征峰和Ni2＋离子卫星峰[116]；β-环糊精修饰后，催化剂表面Ni2＋相对浓度从0.56增加到0.60。500℃还原后，催化剂5Ni/SFCC和5Ni/SFCC-CD在结合能为852.2，856.3，862.0eV处的衍射峰[117]，分别对应Ni，NiO，中的Ni0，Ni2＋特征峰以及Ni2+离子卫星峰，由于催化剂表面的Ni0在空气氛围下极其容易发生氧化反应[115]，生成Ni2＋，所以仍然会出现峰面积较大的Ni2＋特征峰；经β-环糊精修饰后，催化剂表面Ni0相对浓度从0.15增加到0.29。以上分析表明，β-环糊精的确能够和硝酸镍前躯体络合，产生络合物并吸附在载体表面，从而提高Ni的表面相对浓度，这与H2-TPR的表征结果完全一致。
【参考文献】：
期刊论文
[1]C9石油树脂加氢改性研究[J]. 刘冬梅. 当代化工. 2019(12)
[2]催化加氢技术影响因素分析及其在精细化工中的应用[J]. 王志强,李成禄,巴文远. 化工设计通讯. 2019(10)
[3]C9石油树脂对橡胶粉改性沥青性能的影响[J]. 唐东,丛玉凤,赵永利,黄玮. 化工新型材料. 2019(10)
[4]从零起步到全球第二大乙烯生产国[J]. 任旸,瞿辉. 中国石化. 2019(09)
[5]环糊精聚合物的合成及应用研究[J]. 聂晓娟,李霞,马红艳. 精细化工. 2019(12)
[6]FCC废催化剂中的金属污染物及其环境风险[J]. 宾灯辉,朱雪梅,傅海辉,郝雅琼,黄启飞,杨延梅,杨子良. 环境工程技术学报. 2019(04)
[7]催化裂化废催化剂再利用的途径[J]. 戚霖,宫红,王锐,姜恒. 化工科技. 2019(01)
[8]国内裂解C9综合利用生产现状及发展趋势[J]. 王军. 现代化工. 2019(04)
[9]废催化裂化催化剂的危险性及污染特征[J]. 张宏哲,郭磊,刘政伟,房师平,张志远,曹永友. 化工环保. 2019(02)
[10]环糊精参与的过渡金属催化有机反应[J]. 陈雅琪,桂鑫,段尊斌,朱丽君,项玉芝,夏道宏. 有机化学. 2019(05)
博士论文
[1]原位合成法制备废FCC触媒负载镍催化松香/松脂加氢反应研究[D]. 黄莹莹.广西大学 2017
[2]FCC废催化剂的资源化利用[D]. 左泽军.中国石油大学(华东) 2016
硕士论文
[1]β-环糊精负载酸催化剂的制备及在缩合反应的应用[D]. 刘孝庆.江南大学 2019
[2]β-环糊精复合气凝胶的制备及对亚甲基蓝吸附性研究[D]. 周凯旋.青岛大学 2019
[3]β-环糊精修饰的CdS纳米晶用于醇类化合物的可见光催化选择性转化[D]. 王娟.天津理工大学 2019
[4]FCC废催化剂综合利用新工艺研究[D]. 李光明.中国矿业大学 2019
[5]β-环糊精金属有机骨架的绿色合成及对槲皮素和大黄素的载药研究[D]. 杨奥会.南华大学 2019
[6]Pd-Ni/HZSM-5催化胜利褐煤及其模型化合物加氢转化[D]. 吴法鹏.中国矿业大学 2019
[7]Ni-Mo-N催化剂的制备及其苯/噻吩加氢性能研究[D]. 钟小文.太原理工大学 2017
[8]Pd-Ni双金属催化剂的制备、表征及脱氯性能的研究[D]. 王祎洋.昆明理工大学 2017
[9]β-环糊精整体柱的制备及其对手性药物拆分的应用研究[D]. 肖媛.暨南大学 2016
[10]环糊精及其衍生物对药物分子的识别以及催化绿色有机反应的研究[D]. 郭亚飞.昆明理工大学 2016
本文编号：3601939
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