基于超分子组装的壳聚糖基水凝胶的合成

发布时间：2022-07-07 15:04

　　富勒烯(C₆₀)是一种最独特的天然分子之一。C₆₀具有优秀的光敏活性,能够同时完成体内给药和光动力治疗。这些特征是C₆₀能成为优良药物载体的基础,有望将C₆₀用于实现对靶向药物研究及其控制释放。本文创造性地开发了一种新型富勒醇的合成的方法。通过富勒烯(C₆₀)与液溴（Br₂）在黑暗条件下发生亲电加成反应生成溴代富勒烯(C₆₀Br₂₄)后,再于Na OH的碱溶液环境中,C₆₀Br24与乙醇发生亲核取代反应,得到一种结构上同时含有乙氧基（-OCH2CH3）和羟基（-OH）的新型富勒醇,命其名为乙氧基富勒醇。薄层色谱（TLC）-柱色谱-薄层色谱对产物进行提纯,并通过FT-IR、~1H-NMR、元素分析和TG/DTG等方法对其进行表征与分析,最终确定这种新型的富勒醇的化学式为C₆₀（OCH₂CH₃）₈（OH）

【文章页数】：92 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 文献综述
    1.1 富勒烯
    1.2 水溶性富勒烯衍生物的研究进展
        1.2.1 超分子化学提高水溶性
            1.2.1.1 环糊精与富勒烯的超分子作用
            1.2.1.2 其他制备水溶性富勒烯复合物的方法
        1.2.2 制备水溶性富勒烯衍生物
            1.2.2.1 制备多羟基富勒烯衍生物
        1.2.3 C_(60)的生物医药应用
            1.2.3.1 水溶性C_(60)抗HIV研究
            1.2.3.2 金属复合物生物学
            1.2.3.3 水溶性C_(60)的毒性研究
    1.3 水凝胶
        1.3.1 水凝胶的制备
            1.3.1.1 水凝胶的药物运输
        1.3.2 壳聚糖基水凝胶
        1.3.3 水凝胶前沿研究进展
            1.3.3.1 智能型水凝胶
            1.3.3.2 高强度水凝胶
            1.3.3.3 医用水凝胶
            1.3.3.4 3D打印水凝胶
    1.4 选题目的与意义
第2章 乙氧基富勒醇的合成与提纯
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要原料与试剂
        2.2.2 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的合成
        2.2.3 乙氧基富勒醇的合成与纯化
            2.2.3.1 乙氧基富勒醇的合成
            2.2.3.2 乙氧基富勒醇的纯化
            2.2.3.3 乙氧基富勒醇的晶体培养
    2.3 测试与分析
        2.3.1 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试
        2.3.2 核磁共振波谱(NMR)测试
        2.3.3 热重(TG/DTG)分析
        2.3.4 元素分析
        2.3.5 偏光显微镜测试
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 溴代富勒烯(C_(60)Br_(24))的表征与分析
            2.4.1.1 FT-IR分析
        2.4.2 乙氧基富勒醇的表征与分析
            2.4.2.1 FT-IR分析
            2.4.2.2 ~1H-NMR分析
            2.4.2.3 D_2O交换的~1H-NMR分析
            2.4.2.4 元素分析
            2.4.2.5 TG/DTG分析
            2.4.2.6 溶解性分析
            2.4.2.7 晶体培养结果分析
    2.5 小结
第3章 壳聚糖基衍生物的合成
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要试剂与原料
        3.2.2 mPEG的功能化
            3.2.2.1 m PEG-NCO的制备
            3.2.2.2 m PEG-CHO的制备
            3.2.2.3 m PEG-Su-COOSu的制备
        3.2.3 环氧氯丙烷为交联剂
            3.2.3.1 苯甲醛保护壳聚糖氨基
            3.2.3.2 环氧氯丙烷和壳聚糖-苯甲醛(CS-CHO)反应
            3.2.3.3 β-环糊精接枝壳聚糖衍生物
            3.2.3.4 CS-CD接枝m PEG-NCO
        3.2.4 六亚甲基二异氰酸酯(HDI)作为交联剂
            3.2.4.1 壳聚糖接枝HDI
            3.2.4.2 CS-HDI接枝β-环糊精(β-CD)
            3.2.4.3 壳聚糖衍生物接枝m PEG-NCO
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 m PEG-NCO的功能化
            3.3.1.1 ~1H-NMR分析
            3.3.1.2 FT-IR分析
        3.3.2 m PEG-CHO的功能化
            3.3.2.1 FT-IR分析
        3.3.3 m PEG-Su-COOSu的功能化
            3.3.3.1 m PEG-Su-COOH的FT-IR分析
            3.3.3.2 m PEG-Su-COOSu的FT-IR分析
        3.3.4 苯甲醛保护壳聚糖氨基
            3.3.4.1 FT-IR
            3.3.4.2 XRD分析
        3.3.5 环氧氯丙烷和CS-CHO反应
            3.3.5.1 FT-IR分析
            3.3.5.2 XRD分析
        3.3.6 β-CD接枝壳聚糖衍生物
            3.3.6.1 FT-IR分析
            3.3.6.2 XRD分析
        3.3.7 m PEG-NCO接枝壳聚糖衍生物
        3.3.8 壳聚糖接枝HDI
            3.3.8.1 FT-IR分析
        3.3.9 CS-HDI接枝β-CD
            3.3.9.1 FT-IR分析
    3.4 小结
结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录


【参考文献】：
期刊论文
[1]甲氧基富勒醇的合成及其超分子组装和表征[J]. 王先津,李井龙,赛霆,郝彩霞,张盼盼,张鑫,贺继东.  化学与生物工程. 2017(05)
[2]富勒醇新型合成方法的研究[J]. 郝彩霞,贺继东,张鑫.  化学与生物工程. 2015(07)
[3]水溶性C60衍生物在生物医学领域的研究现状[J]. 张鑫,贺继东,代元坤,姜雪.  高分子通报. 2014(04)



本文编号：3656645