甲基亚膦酸二乙酯的合成及精馏提纯过程研究

发布时间：2022-09-21 19:46

　　本研究以吉林市某公司生产的甲基二氯膦为原料,研究开发下游草胺磷农药产品中间体甲基亚膦酸二乙酯的生产方法,旨在探究一种以甲基二氯膦为原料、反应过程易控、收率高、制备方法简单的合成工艺。1、本文通过对甲基亚膦酸二乙酯的合成方法进分析,结合地方经济和化工产品产业链发展的需要,选择以甲基二氯膦和乙醇为原料,以乙氧基亲核取代法合成甲基亚膦酸二乙酯的合成工艺方案。2、在以甲基二氯化膦和无水乙醇为原料的工艺路线研究过程中,采用了单因素实验设计和正交实验设计的实验方法。得出最优因素组合:以正己烷为溶剂,正己烷用量为甲基二氯膦:正己烷（V比）=1:1.9,氢化钠为缚酸剂,缚酸剂用量为甲基二氯膦:氢化钠（mol比）=1:2.5,原料配比为甲基二氯膦:乙醇（mol比）=1:2.7,反应温度控制在0℃,滴定速率控制在2.5~3 ml/min,保持温度不变维持搅拌30min,之后常温下继续搅拌90 min。简单蒸馏后得到纯度为85.4%的甲基亚膦酸二乙酯粗产品,收率为73.46%。3、对粗产品进行减压精馏,确立最佳精馏操作条件:以拉西环为填料、控制真空度为7 Kpa、设置回流比为4:1、填料高度75 cm、塔底... 

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【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 课题研究背景
    1.2 甲基亚膦酸二乙酯国内外研究现状
        1.2.1 甲基亚膦酸二乙酯的合成方法
        1.2.2 甲基亚膦酸二乙酯的提纯工艺
        1.2.3 甲基亚膦酸二乙酯下游产品
    1.3 课题研究的主要内容
第2章 甲基亚膦酸二乙酯制备过程及机理分析
    2.1 甲基亚膦酸二乙酯结构分析
    2.2 甲基亚膦酸二乙酯合成路线设计
    2.3 甲基亚膦酸二乙酯提纯过程分析
    2.4 本章小结
第3章 实验和精馏部分
    3.1 实验原料及设备
        3.1.1 实验原料和试剂
        3.1.2 实验仪器
    3.2 甲基亚膦酸二乙脂的合成
        3.2.1 甲基亚膦酸二乙酯合成实验步骤
        3.2.2 甲基亚膦酸二乙酯实验设计路线分析
    3.3 甲基亚膦酸二乙酯精馏提纯过程
        3.3.1 实验室提纯路线设计
        3.3.2 工业化生产流程设计
    3.4 甲基亚膦酸二乙酯定性定量分析
        3.4.1 定性分析和表征
        3.4.2 定量分析
    3.5 探究影响实验因素方案设计
        3.5.1 单因素实验设计
        3.5.2 正交实验设计
    3.6 本章小结
第4章 结果与讨论
    4.1 甲基亚膦酸二乙酯的合成
        4.1.1 单因素实验结果与分析
        4.1.2 单因素实验结论
        4.1.3 正交实验结果分析
    4.2 甲基亚膦酸二乙酯精馏分析
        4.2.1 填料种类对甲基亚膦酸二乙酯纯度的影响
        4.2.2 填料高度对甲基亚膦酸二乙酯纯度的影响
        4.2.3 回流比对甲基亚膦酸二乙酯纯度的影响
        4.2.4 塔底温度对甲基亚膦酸二乙酯纯度的影响
        4.2.5 减压精馏分离条件
    4.3 本章小结
第5章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
作者简介及科研成果
致谢



本文编号：3680554