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GO基Pickering乳液的制备及其催化苯羟基化制苯酚的应用探索

发布时间:2023-06-15 20:08
  苯酚是重要的有机化工原料,其工业化生产主要采用三步异丙苯法,但该方法存在合成路线长、能耗高、苯酚收率低等问题。以过氧化氢(H2O2)为氧化剂,苯直接羟基化一步制苯酚的反应,具有合成步骤少、反应条件温和、过程绿色的特点。但该一步法反应中,仍存在产物选择性低及H2O2有效利用率较低的难题,且反应体系需要加入乙腈等溶剂才能有效进行。因此,设计制备多功能、高效催化剂体系是解决上述问题的关键。本文利用氧化石墨烯(GO)材料“两亲性”的特点,制备具有界面催化性质的Pickering乳液体系,并根据反应需要对GO材料进行表面改性,探索利用GO基材料稳定的Pickering乳液体系,在不加有机溶剂、无搅拌的条件下,实现苯的一步羟基化反应,通过Raman、XRD、FTIR、XPS、Uv-vis等表征方法,分析了非金属掺杂和负载金属氧化物的GO基材料表面结构变化对苯羟基化反应活性的影响。主要从以下几个方面进行了探索:(1)通过对超声时间、超声功率、油水体积比、GO浓度等Pickering乳液制备条件的筛选可知,在超声时...

【文章页数】:81 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 苯酚的传统制备方法
        1.2.1 磺化法
        1.2.2 氯苯水解法
        1.2.3 环己酮-环己醇法
        1.2.4 甲苯-苯甲酸法
        1.2.5 异丙苯法
    1.3 苯直接羟基化制苯酚
        1.3.1 O2氧化法
        1.3.2 N2O氧化法
        1.3.3 H2O2氧化法
    1.4 Pickering乳液的催化应用
    1.5 选题意义及研究内容
        1.5.1 选题意义
        1.5.2 研究内容
第二章 实验部分
    2.1 实验试剂及仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器和设备
    2.2 GO基材料的制备
        2.2.1 GO及rGO的制备
        2.2.2 GO表面的掺杂改性
        2.2.3 GO负载金属氧化物材料的制备
    2.3 GO基 Pickering乳液的制备
    2.4 GO基材料及其Pickering乳液的表征方法
        2.4.1 X射线衍射(XRD)
        2.4.2 X射线光电子能谱(XPS)
        2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)
        2.4.4 拉曼光谱(Raman)
        2.4.5 紫外可见光谱(Uv-vis)
        2.4.6 倒置荧光显微镜
    2.5 反应物及产物的定量分析方法
        2.5.1 气相色谱参数设置
        2.5.2 内标法定量分析
    2.6 催化性能评价
        2.6.1 GO基 Pickering乳液的催化性能评价
        2.6.2 GO基非乳液催化体系的催化性能评价
第三章 制备条件对Pickering乳液稳定性的影响
    3.1 引言
    3.2 制备条件对Pickering乳液稳定性的影响
        3.2.1 超声时间的影响
        3.2.2 超声功率的影响
        3.2.3 油水体积比的影响
        3.2.4 GO浓度的影响
    3.3 本章小结
第四章 GO及 rGO的制备及其Pickering乳液催化苯羟基化反应的应用探索
    4.1 引言
    4.2 GO和rGO的制备方法
        4.2.1 Hummers法制备GO
        4.2.2 化学还原法制备rGO
        4.2.3 电化学法制备rGO
    4.3 GO和rGO的表征结果
        4.3.1 拉曼光谱表征(Raman)
        4.3.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR)
        4.3.3 X射线衍射(XRD)
        4.3.4 X射线光电子能谱(XPS)
        4.3.5 倒置荧光显微镜
        4.3.6 电化学法制备rGO的表征结果
    4.4 催化苯羟基化反应的性能探索
    4.5 本章小结
第五章 GO基材料的表面改性及其Pickering乳液催化苯羟基化反应的应用探索
    5.1 引言
    5.2 GO的非金属掺杂改性
        5.2.1 NGO的制备
        5.2.2 BGO的制备
        5.2.3 SGO的制备
    5.3 负载金属氧化物的GO基材料的制备
        5.3.1 Fe2O3/rGO材料的制备
        5.3.2 VOx/rGO材料的制备
    5.4 非金属掺杂GO基材料的表征结果
        5.4.1 拉曼光谱表征(Raman)
        5.4.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR)
        5.4.3 X射线衍射(XRD)
        5.4.4 X射线光电子能谱(XPS)
    5.5 负载金属氧化物的GO基催化剂的表征结果
        5.5.1 拉曼光谱表征(Raman)
        5.5.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR)
        5.5.3 X射线衍射(XRD)
        5.5.4 X射线光电子能谱(XPS)
    5.6 改性GO基 Pickering乳液催化苯羟基化反应的性能探索
        5.6.1 NGO、BGO和 SGO的催化性能
        5.6.2 Fe2O3/rGO及 VOx/rGO的催化性能
    5.7 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士期间发表的学术成果
致谢



本文编号:3833584

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