三例水溶性有机胺的合成与纯化技术研究

发布时间：2023-10-21 15:33

　　有机胺是重要的化工中间体,因其有着极其重要的生理和生物活性,胺在自然界中广泛存在。胺的合成方法有很多,不同化学结构的胺在性质和合成纯化过程中有相似的地方同时也存在很大的差异性,掌握有机胺的性质以及合成和纯化的方法是研究的基础。本文主要选取了三例不同结构且具有代表性的有机胺进行了研究比较,论文的具体内容主要分为三部分:第一部分是对工厂回收的乙二胺盐酸盐进行提纯处理。实验首先对乙二胺盐酸盐样品的成分进行分析,得出盐酸含量为38.59%,乙二胺的含量60.86%。采用固体氢氧化钠为中和剂与熔融状态下的乙二胺盐酸盐直接反应得到纯度为84%的乙二胺,乙二胺产率为91%。优化实验得出氢氧化钠的实验最佳用量应为理论用量的1.2倍。乙二胺脱水纯化工艺研究得出使用固体氢氧化钠吸附脱水可以使乙二胺纯度达到97%,使用单塔间歇精馏,并加入1,4-丁二醇共沸剂脱水可得到纯度为99%的乙二胺。第二部分是以二氯二乙醚为原料,采用盖布瑞尔合成法制备得到2’-氧基二乙胺。在纯化过程中以乙二胺盐酸盐的提纯为参照基础,首先通过与盐酸反应生成盐酸盐方法进行纯化,再用氢氧化钠固体中和得到高纯度2’-氧基二乙胺。优化实验得出中...

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【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1.1 胺的概述
    1.2 胺的制备方法
        1.2.1 氨解胺化法
        1.2.2 盖布瑞尔合成法
        1.2.3 腈的还原
        1.2.4 硝基化合物的还原
        1.2.5 酰胺的还原
    1.3 乙二胺
        1.3.1 乙二胺的性质与应用
        1.3.2 乙二胺的合成
        1.3.3 乙二胺脱水工艺
    1.4 2'-氧基二乙胺
        1.4.1 2'-氧基二乙胺性质与应用
        1.4.2 2'-氧基二乙胺的合成
    1.5 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺
        1.5.1 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的性质与应用
        1.5.2 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成
    1.6 选题依据与研究内容
        1.6.1 选题依据
        1.6.2 研究内容
第二章 乙二胺的合成和纯化技术研究
    2.1 引言
    2.2 实验试剂与仪器
    2.3 乙二胺盐酸盐成分及性质分析
        2.3.1 乙二胺盐酸盐中HCl含量的测定
        2.3.2 乙二胺盐酸盐中乙二胺含量的测定
        2.3.3 乙二胺盐酸盐熔融特性测定
    2.4 乙二胺盐酸盐制乙二胺
    2.5 结果讨论与分析
        2.5.1 乙二胺的质谱检测分析
        2.5.2 乙二胺水分含量检测分析
        2.5.3 乙二胺气相色谱分析
        2.5.4 氢氧化钠用量对反应的影响
    2.6 乙二胺脱水纯化研究
        2.6.1 物理吸附脱水
        2.6.2 间歇精馏脱水
    2.7 本章小结
第三章 2'-氧基二乙胺的合成与纯化
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要试剂
        3.2.2 主要实验仪器
    3.3 实验步骤
        3.3.1 中间体2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的合成
        3.3.2 产物2'-氧基二乙胺的合成
    3.4 2'-氧基二乙胺及其中间体的结构表征
        3.4.1 2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的核磁氢谱分析
        3.4.2 2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚的质谱检测分析
        3.4.3 2'-氧基二乙胺的核磁氢谱分析
        3.4.4 2'-氧基二乙胺的质谱检测分析
        3.4.5 2'-氧基二乙胺气相色谱分析
    3.5 反应的优化
        3.5.1 反应溶剂对中间体产率的影响
        3.5.2 反应时间对中间体产率的影响
        3.5.3 萃取剂的选择对产物收率的影响
        3.5.4 氨化方法对产物产率的影响
    3.6 本章小结
第四章 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成与纯化
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 主要试剂
        4.2.2 主要实验仪器
    4.3 实验步骤
        4.3.1 中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成
        4.3.2 产物N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的合成
    4.4 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺及其中间体的结构表征
        4.4.1 三(2-氯乙基)胺盐酸盐的核磁氢谱分析
        4.4.2 三(2-氯乙基)胺的质谱检测分析
        4.4.3 三(2-氯乙基)胺气相色谱分析
        4.4.4 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的核磁氢谱分析
        4.4.5 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的质谱检测分析
        4.4.6 N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺气相色谱分析
    4.5 结果和讨论
        4.5.1 氨水用量对产物产率的影响
        4.5.2 反应温度对产物产率的影响
        4.5.3 搅拌反应时间对产物产率的影响
    4.6 本章小结
第五章 结论
参考文献
在校研究成果
致谢



本文编号：3856118