艾拉莫德的合成工艺研究

发布时间：2025-04-15 02:13

　　 通过对艾拉莫德重要中间体的的合成改进和优化，提高艾拉莫德的收率和纯度。以4-氯-3-硝基苯甲醚为原料经亲核取代反应、硝基还原、甲磺酰化、Houben-Hoesch反应、甲酰化、甲氧基脱甲基化和环合，共7步反应合成艾拉莫德。总收率42.49%,纯度100%。

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【部分图文】：

图1-1合成路线一

以4-氯-3-硝基苯甲醚(1)为起始原料与苯酚钠在120℃时发生醚化反应生成中间体酚醚(2);60℃下,2中硝基由还原铁粉于30%盐酸中还原生成中间体氨基物(3);室温下,3再与甲磺酰氯在吡啶催化下发生氨基甲磺酰化反应,生成中间体甲磺酰胺基物(4);42℃下,4中甲磺酰胺基物与乙....

图1-2合成路线二

以4-氯-3-硝基苯甲醚为原料,前三步反应与路线一相同,中间产物甲磺酰胺基物(4)与氨基乙腈盐酸盐在无水三氯化铝和氯化氢的催化下发生Houben-Hoesch反应生成氨基产物(5),然后氨基产物以混合酸酐为酰化剂进行甲酰化,酰化产物(6)在选择性较高的脱甲基化试剂(AlCl3+....

图1-3合成路线三

以4-氯-3-硝基苯甲醚为起始原料前四步与路线一相同。中间体乙酰化物(9)与Br2反应生成中间体溴化物(14),溴化产物室温下在二氯甲烷中与乌洛托品反应15h成盐,将成盐的产品(15)溶解在30%的HCl和无水乙醇混合液中室温继续反应72h得到中间体氨基盐酸盐(5)。剩余两步与路....

图2-1艾拉莫德合成设计路线

路线三和路线一同样也存在反应步骤较长的这一缺点。同时,我们观察到该路线反应中与乌托洛品成盐和水解部分反应时间过长,不利于工业化生产中的效率化生产。该反应也用到了液溴,一般情况下使用液溴的副反应较多,不利于反应提纯。综上所述,我们选择路线较短、收率较高且容易实现工业化生产的路线二作....

本文编号：4039911