生鲜牛乳中总砷、总汞同步测定方法研究

发布时间：2020-05-17 18:26

【摘要】：生鲜牛乳是牛奶及牛奶制品加工的初级原料,其质量安全影响牛奶及牛奶制品的品质及人类健康。目前检测生鲜牛乳中的总砷、总汞的方法是利用国家食品的检测方法:《食品中总砷及无机砷的测定GB5009.11-2014》和《食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.17-2014》。此方法检测范围较广,但专一性不强,检测过程繁琐,耗时较长,需要大型的检测仪器,且不能同步检测总砷、总汞两类物质。随着国家对生鲜牛乳质量安全的进一步重视,目前急切需要一种前处理简单、检测效率高、检测结果准确、适用于中小企业实验室的检测方法。本研究通过对食品中总砷、总汞检测方法的优化,形成了一种针对生鲜牛乳中总砷、总汞同步检测的方法。本研究以生鲜牛乳为试验材料,通过2个试验,优化研究得出一种新的检测方法,并对优化后的检测方法进行验证。试验如下:试验一生鲜牛乳中总砷、总汞同步测定方法的建立本试验结合食品中总砷、总汞测定方法中,通过优化压力消解罐消化法的消化温度、消化时间、消化酸体系、消化液配比;试验的还原剂浓度;屏蔽剂的影响;精密度等,同时进行试验的重现性分析。确立了适用生鲜牛乳中总砷、总汞同步测定的检测方法的最佳条件:前处理方法为压力消解罐法;消化液体系为5 mL硝酸-2 mL过氧化氢溶液;消化温度为130℃,消化时间4 h;屏蔽剂为5 mL硫脲溶液;还原剂为2%硼氢化钾-0.5%氢氧化钾。试验二生鲜牛乳中总砷、总汞同步测定方法的验证本试验通过对优化后的测定方法的检出限及定量限含量验证、与国家标准方法的对比验证、添加回收率验证和不同企业的检测结果进行验证,明确本研究确定的同步检测方法的可行性和准确性。该方法仪器检出限为:砷0.012 ng/mL、汞0.0020 ng/mL;检出限为:砷0.003 mg/kg、汞0.00012 mg/kg;定量限为:砷0.040 mg/kg、汞0.010 mg/kg;加标回收率为:砷97%~102%,汞97%~101%;RSD值为:砷小于3%、汞小于3%。与传统检测方法相比,本研究建立的生鲜牛乳中总砷、总汞同步检测方法,该方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、回收率高、仪器操作简单等优势,同时,环境污染和对操作人员危害较小,因此,具有较强的推广价值。
【图文】：

路线图,试验技术,路线图

压力消解罐法、湿法消解的优缺点和回收率确定前处理方式；对压力消解罐化，，摸索不同的消解酸体系的最佳条件，对不同温度和不同时间消化能力的交叉比较，确定最佳消化温度和时间；摸索不同酸介质条件下曲线的线性范仪器的检出限和方法的定量限；进行精密度试验和干扰试验。建立标准方法.2 生鲜牛乳中总砷、总汞同步测定方法的验证本试验通过检出限和定量限的回收率验证方法的最低检出限和最低定量限；家方法进行对比验证本方法的优劣性；通过回收率试验验证本方法的准确性不同企业利用此方法进行检测试验验证此方法的普遍性。技术路线验技术路线如下图 1-1 所示：

氢氧化钾溶液,硼氢化钾,硝酸,反应介质

15图 2-1 0.5%的硼氢化钾-0.5%氢氧化钾溶液与不同浓度的硝酸反应介质Figure 2-1 0.5% potassium borohydride-0.5% potassium hydroxide solution and different concentrations of nitric acid reaction medium
【学位授予单位】：西北农林科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS252.7

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