生态纺织品中禁限用物质高分辨质谱检测技术研究

发布时间：2020-07-26 07:58

【摘要】：本文以生态纺织品为研究基质,围绕目前纺织品相关法规中禁限用物质因超标而对人类健康以及我国纺织品进出口贸易带来的重大影响,同时针对当前生态纺织品中致癌致敏染料和酚类化合物检测面临的主要问题,基于Orbitrap高分辨质谱技术,建立了生态纺织品中禁限用物质的高分辨质谱谱库,以及致癌致敏染料和酚类化合物的快速高通量筛查和确证分析方法。目前,纺织品中禁限用物质质谱谱库的采集多使用气相色谱和低分辨质谱,同时,纺织品检测在高分辨质谱检测领域涉及较少,而导致纺织品中禁限用物质的高分辨质谱信息不足。本研究根据国内外纺织品法规,以染料、酚类化合物、农药、紫外线稳定剂、阻燃剂、全氟及多氟化合物等6大类禁限用化合物为主要对象,建立129种法规禁限用物质的筛查数据库和高分辨质谱谱库。其中,高分辨质谱谱库包含质谱图2622张,一级质谱图131张,二级质谱图2491张,并提供各化合物一级母离子和在HCD碰撞模式下得到的丰富的二级碎片,同时给出二级碎片离子所对应的最优Collision Energy(CE),为纺织品中禁限用物质在高分辨质谱检测领域的确证提供了准确可靠的数据库的支持。本文基于HPLC-Quadrupole-Orbitrap建立了生态纺织品中47种有害化学染料高分辨质谱快速筛查和确证的方法,纺织品样品在95℃水浴条件下经吡啶:水(1:1,v:v)提取,上清液过微孔滤膜后,直接上机分析。采用C_(18)色谱柱分离,分别在正、负电喷雾离子化(ESI)模式下进行Full MS/data dependence-MS~2数据依赖性扫描分析,采用保留时间、母离子精确质量数、母离子同位素丰度比和子离子精确质量数等四个识别因子对染料化合物进行同时筛查及确证。47种染料在相应的线性范围内线性关系良好(R~20.99),定量限范围为0.01~10 mg/kg,在纯棉和涤纶两种代表性基质中的添加回收率范围为62%~120%,RSD15%(n=6)。本研究基于HPLC-Q-Orbitrap建立了生态纺织品中27种酚类化合物高分辨质谱快速筛查和确证的方法,纺织品样品采用甲醇超声提取,上清液加0.1 mL氢氧化钠溶液,40℃氮气吹干,并用甲醇-水(1:1,v/v)复溶过微孔滤膜后,直接上机分析。采用Thermo Accucore aQ色谱柱分离,在负电喷雾离子化(ESI)模式下进行Full MS/dd-MS~2数据依赖性扫描分析,采用保留时间、母离子精确质量数、母离子同位素丰度比和子离子精确质量数等四个识别因子对染料化合物进行同时筛查及确证。27种酚类化合物在相应的线性范围内线性关系良好(R~20.99),定量限范围为0.002~5 mg/kg,在纯棉和涤纶两种代表性基质中的添加回收率范围为61%~117%,RSD15%(n=6)。本研究的创新点:(1)国内外首次建立了纺织品检测领域中129种禁限用物质高分辨质谱筛查数据库和高分辨质谱谱库,解决了目前纺织品检测在高分辨质谱谱库领域数据缺失的问题,为纺织品中禁限用物质高通量筛查和确证提供了数据支持。(2)基于Orbitrap高分辨质谱技术,建立了纺织品中47种有害化学染料的快速高通量筛查和确证分析方法以及27种酚类化合物的快速高通量筛查和确证方法,并通过裂解推断软件对禁限用物质的碎片离子组成及理论精确质量数进行推导,大大提高了化合物鉴定的可靠性和准确性,与传统检测方法相比,大幅度提高检测通量,降低检测费用,缩短检测时间。
【学位授予单位】：青岛大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS107;O657.63

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本文编号：2770501