多羟基大分子与聚丙烯腈的共混阻燃及性能研究

发布时间：2020-08-18 06:58

【摘要】：聚丙烯腈(PAN)纤维,即腈纶,是性能优良的合成纤维,具有弹性好,手感舒适,保暖性好等特性,广泛应用于装饰、服装、产业等领域,在纺织行业中占有重要地位。然而聚丙烯腈纤维属于易燃纤维,极限氧指数(LOI)值仅约17%,极大地限制了它的广泛应用,因此,开发阻燃PAN纤维具有重要的意义。本文第一部分采用PAN与聚乙烯醇(PVA)共混并经湿法纺丝制备出复合纤维(PVA/PAN),再经硼酸溶液交联得到交联的复合纤维(B-PVA/PAN),随后对交联复合纤维进行阻燃改性,得到阻燃复合纤维(FR-PVA/PAN)。探索了PAN与PVA在二甲基亚砜(DMSO)中的相容性,以及PVA/PAN共混比与溶液粘度之间的关系。结果表明:PAN与PVA在共溶剂DMSO中未发现相分离,具有很好的相容性。随着PVA含量的增加,共混溶液的粘度呈上升的趋势,且实验测量值与拟合曲线较为接近。利用X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)、锥形量热(CC)和热重-傅里叶变换红外光谱(TG-FTIR)对复合纤维结构和热性能进行了表征。结果表明:FR-PVA/PAN经燃烧后残炭量高达42.3 wt%,表面形成了厚度为1.89 cm的能够隔绝氧气和热的炭质泡沫层,同时分解产生了不燃性气体,充分发挥了气相及凝聚相阻燃作用,致使FR-PVA/PAN的热稳定性与阻燃性得到了显著的提高。在FR-PVA/PAN的主要质量损失区间(640～800℃)内,降解的气相产物主要是H2O、C02以及PO·自由基等,无有害气体生成。本文第二部分采用生物质大分子木质素(LIG)与聚丙烯腈(PAN)共混,制备出LIG/PAN复合纤维,针对该复合纤维进行了阻燃改性,最终得到FR-LIG/PAN。利用XPS、FTIR对阻燃改性前后的聚丙烯腈结构进行表征,采用TG、CC和TG-FTIR研究阻燃改性前后的聚丙烯腈的热行为及其燃烧行为。结果表明:在800℃下,FR-LIG/PAN的残炭量比LIG/PAN增加了12.3 wt%,比PAN增加了15 wt%。同时,FR-LIG/PAN的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)、烟雾生成速率(SPR)和总生烟量(TSP)较LIG/PAN、PAN均明显降低,反映出FR-LIG/PAN的阻燃性及热稳定性得到了显著的提升。FR-LIG/PAN受热后形成了厚度为1.3 cm的炭层,能够起到很好的屏蔽作用。在分解过程中气相产物主要为无毒害的H2O、CO2、PO·自由基等小分子物质,符合环保的要求。
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS101.921
【图文】：

１．４阻燃纤维／织物的制备技术逡逑阻燃纤维／织物的制备方法主要有：共聚法、共混法、化学改性法、热氧化逡逑法、后整理法。阻燃纤维／织物的制备方法如图１－１所示：逡逑单体｜逦阻燃单体共聚逦１共逡逑聚人逦邋？邋聚逡逑聚。逦ｗ逦Ｊ法逡逑聚各物Ｉ逦阻燃添加剂共混逦１共逡逑Ｉ逦Ｉ邋Ｍ逡逑纺丝逦在纤维凝固的过程中渗入阻燃添加剂邋Ｊ逦＆逡逑＜阻燃单体＿共聚逦彳攀逡逑分■子间交联逦Ｉ逦１逡逑性逡逑环化或者炭化（聚丙烯腈）逦ｊ法逡逑一、逦预氧化（聚丙烯腈）逦热氧化法逡逑Ｖ逡逑织物逦阻燃整理逦逦后整理法逡逑图１－１阻燃纤维／织物的制备方法逡逑１．４．１共聚法逡逑共聚法是将共聚单体（含有卤、磷、硫等的乙烯基化合物）与丙烯腈及其相逡逑应的具有柔软性、染色性的第二、第三单体共聚，从而达到阻燃的目的的一种阻逡逑５逡逑

逦第二章ＰＶＡ／ＰＡＮ无卤阻燃复合纤维的制备及性能研宄逦逡逑将不同配比的共混溶液，放于真空烘箱中６０邋°Ｃ抽真空脱泡处理４邋ｈ，选取３逡逑号配比，采用甲醇溶液作为凝固浴，制备出ＰＶＡ／ＰＡＮ复合纤维。逡逑（２）ＰＶＡ／ＰＡＮ复合纤维的交联：配制５ｗｔ％的硼酸溶液，将ＰＶＡ／ＰＡＮ复合逡逑纤维在该溶液中交联４０邋ｍｉｎ。随后将其放置于６０邋°Ｃ烘箱中干燥，制备出硼酸交联逡逑的复合纤维（Ｂ－ＰＶＡ／ＰＡＮ）。逡逑（３）逦Ｂ－ＰＶＡ／ＰＡＮ的阻燃改性：将Ｂ－ＰＶＡ／ＰＡＮ放入磷酸、尿素溶液当中（６０逡逑ｗｔ％磷酸、尿素溶液，其质量比为１０：１）邋８０邋°Ｃ水浴加热ｌｈ，水洗，６０邋°Ｃ干燥，制逡逑备出阻燃复合纤维（ＦＲ－ＰＶＡ／ＰＡＮ）。逡逑

逡逑从图２－２可以清楚的看出：在２５邋°Ｃ下，各比例的共混溶液均未出现相分离逡逑的情况，表现出较好的稳定性，故后续实验选用二甲基亚砜作为共溶剂，制备逡逑ＦＲ－ＰＶＡ／ＰＡＮ0逡逑２．４．２不同共混比的ＰＶＡ／ＰＡＮ溶液对粘度的影响逡逑共混溶液的粘度一般介于ＰＡＮ与ＰＶＡ之间，多相高聚物的粘度变化并非简逡逑单的算术加和值，十分复杂。对于粘度介于纯组分之间的共混物，常应用以下公逡逑式计算其粘度：逡逑２１逡逑

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2 陈p

本文编号：2795902