酯化水溶性大豆多糖的分级分离及其性能研究

发布时间：2020-09-07 09:45

　　 本研究将水溶性大豆多糖(Soybean soluble polysaccharides,SSPS)与辛烯基琥珀酸酐(Octenyl succinic anhydride,OSA)发生酯化反应获得一种新型的酯化水溶性大豆多糖(OSA-SSPS)。并在此基础上,利用切相流超滤技术对制备的OSA-SSPS进行分级分离得到不同分子量范围的多糖——OSA-SSPS(High molecular weight,(HM_W))和OSA-SSPS(Low molecular weight,(LM_W))。本论文通过对SSPS、OSA-SSPS、OSA-SSPS(LM_W)与OSA-SSPS(HM_W)进行理化性质、结构表征的系统研究,分析酯化与分离过程中对SSPS的结构与性质的影响,比较酯化且分级分离前后得到的各种OSA-SSPS在蛋白质等电点附近的分散稳定作用,探究OSA-SSPS在酸性乳饮料中的稳定蛋白能力。最后,通过对OSA-SSPS(HM_W)的乳化性及乳化稳定性进行系统的分析,研究OSA-SSPS(HM_W)的结构变化对其性质及功能的影响,为OSA-SSPS(HM_W)在水包油型乳液及纳米乳液中的应用提供理论指导。研究结果如下:1.傅里叶红外光谱表明,光谱图中1730.05 cm~(-1)处出现一个新的C=O伸缩振动吸收峰,说明SSPS的羟基与OSA中的羧基发生酯化反应,使得多糖分子中引入了OSA,生成OSA-SSPS。通过核磁共振氢谱分析,OSA-SSPS的氢谱中,在0.86ppm处出现的特征峰为OSA中的末端甲基氢质子;而代表乙酰基中甲基氢质子(2.02ppm)的峰值降低,说明多糖在进行酯化反应的同时,由于反应条件为弱碱性环境,SSPS在酯化反应的同时部分发生了脱乙酰基反应和水解反应。2.通过粒度分布,电位测定及流变分析等表征手段对SSPS、OSA-SSPS、OSA-SSPS(HM_W)等进行理化性质及功能特性分析,结果表明,经分级分离后,分子量小于500KDa的SSPS粒径为30nm左右,OSA-SSPS(LM_W)的粒径大小均在10 nm左右,OSA-SSPS(HM_W)粒径主要集中在大分子上,粒径分布也更加集中。对比SSPS与OSA-SSPS、OSA-SSPS(HM_W)的电位值发现,在pH2.0-7.0的范围内,OSA-SSPS的Zeta电位绝对值高于SSPS(t-test,p0.05),OSA-SSPS依旧带有较多的负电荷,说明酯化修饰可改变SSPS分子的表面电荷。对比超滤后各个组分的Zeta电位值可知,截留在膜内的OSA-SSPS(HM_W)在OSA-SSPS的电位结果中起了决定性的作用。流变结果表明,经酯化、分离修饰后的OSA-SSPS(HM_W)与SSPS在低浓度时具有相似的粘度,在浓度增加至10%时,OSA-SSPS(HM_W)的粘度值上升到80 mPa,而SSPS的粘度仅为30 mPa。3.对SSPS与OSA-SSPS(HM_W)在酸性乳饮料的分散稳定性与形貌学进行系统分析。结果表明,与SSPS稳定的酸性乳饮料相比,OSA-SSPS(HM_W)稳定的酸性乳饮料具有更好的稳定能力。在多糖添加量为0.2-0.5%范围内,与SSPS稳定的酸性乳饮料相比,OSA-SSPS(HM_W)稳定的酸性乳饮料的粒径在230nm附近,Zeta电位绝对值偏高,0.35%是OSA-SSPS(HM_W)稳定蛋白的最适添加量。说明OSA-SSPS(HM_W)提供的空间位阻能力及静电斥力能够抑制蛋白质宏观过度聚集沉淀。4.通过SSPS、OSA-SSPS(HMW)以及酯化变性淀粉制备出含油量为20%的乳液,并分析比较三种乳液的乳化性能,结果表明:OSA-SSPS(HM_W)的乳化活性及乳化稳定性均优于OSA-Starch和SSPS。以OSA-SSPS(HM_W)和SSPS为乳化剂,对制备的纳米乳液进行性能比较,OSA-SSPS(HM_W)制备的纳米乳液的粒径为200-300nm之间;SSPS制备的纳米乳液的粒径为2-5μm,添加量较低时在储存过程中出现油水分离现象。说明OSA-SSPS(HM_W)在低浓度时也具备良好的乳化性及乳化稳定性。
【学位单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TS201.2
【部分图文】：

华南理工大学硕士学位论文于人们对天然植物活性成分研究的重视，对于各种植物类多糖的专利申请及论文研究也逐渐增多。预示着未来天然植物可能成为多糖提取的重要来源[12]。国内对天然植物多糖的研究主要集中在茶多糖，黄芪多糖，枸杞多糖，虫草多糖以及大豆多糖等。其中，大豆多糖由于其原料产量巨大，且是从生产大豆产品后留下的豆渣中提取，符合废弃生物质转化为高附加产品的生态理念。对食品行业的可持续发展具有重大意义。

图 2-1 超滤前后的 OSA-SSPS 与 SSPS 的 FT-IR 图谱ig. 2.1 FT-IR spectrum of SSPS and OSA-SSPS before and after ultrafiltratiMR 分析振氢谱是利用化合物中原子在共振下绘制出的图谱。通过吸收氢原子的种类与各类氢原子的个数比值，从而分析多糖分子中PS、OSA-SSPS 及 OSA-SSPS (HMW)三种糖类的核磁共振氢谱63ppm 位移处为糖链中半乳糖的氢质子特征峰位置。图 2-2（A谱图，其中在 2.02 ppm 处为乙酰基中甲基氢质子的特征峰[81]。）中的位移为 0.86 ppm 为 OSA 中的末端甲基氢质子的特征峰[8酯化反应，且 OSA-SSPS 的 OSA 峰面积为 0.171，OSA-SSPS (157。超滤分离后其峰面积变化很小，说明引入的OSA形成了大

华南理工大学硕士学位论文OSA-SSPS 观察到的粒径分布主要在 10 nm 的峰值水平上。这些数据表明，通过与 OSA的酯化反应，SSPS 的粒径大小在整体上呈现增强的效果。与此同时，由于反应过程的弱碱性条件，SSPS 在酯化的同时还部分发生了碱性水解和脱乙酰基反应等副反应。随着反应时间的增加，副反应水平加深。在本研究中，粒径的增大可能是由于 OSA 与 SSPS的酯化反应形成了大分子物质，而较小的粒径分布则与低分子量的多糖相对应。换句话说，MWCO=500 KDa 的超滤膜除去了副反应产物以及一些低分子量的多糖，使得OSA-SSPS 的主要集中在大分子。

【参考文献】

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本文编号：2813175