反应性纳米二氧化钛的制备及在棉织物上的应用

发布时间：2020-10-15 10:00

　　 纳米科技作为21世纪最受欢迎的研究领域之一,使得纳米材料受到了越来越多的重视,而纳米TiO_2因为它自身的抗菌、抗紫外、自清洁等性能被认为是最具应用价值的纳米材料之一。但是,纳米二氧化钛本身因为具有的表面能高和比表面积大等缺点的存在,造成了颗粒间易团聚,不易分离,大大影响了工业生产效果。目前,研究学者们主要将纳米二氧化钛在棉纤维上负载的方法集中在溶胶凝胶法、粉体烧结法等方式,事实上这些方法并不能使纳米二氧化钛牢固负载在棉纤维上,其耐久性很差。为了解决纳米TiO_2在棉织物上耐久性差,不能牢固固着的问题,本课题先将纳米TiO_2颗粒表面的羟基与硅烷偶联剂KH550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)反应引入了有机反应基团氨基,然后在此基础上又与三氯均三嗪反应,引入了二氯均三嗪活性基团,制备了二氯均三嗪活性纳米二氧化钛。由于二氯均三嗪活性纳米二氧化钛与二氯均三嗪活性染料的活性基相同,所以使二氯均三嗪活性纳米TiO_2通过活性染料染色工艺与纤维素纤维上的羟基发生反应,生成共价键结合,解决了纳米颗粒在织物上负载的耐久性问题。在本课题中,先将纳米TiO_2颗粒表面存在的羟基与硅烷偶联剂KH550水解后得到的硅醇进行脱水缩合反应,引入反应性基团氨基。经过氨基改性后,降低了纳米粒子表面的表面能,改善了分散性,使其应用与功能不再受到制约,最终形成了氨基改性纳米二氧化钛。在这一反应过程中,采用正交实验设计,通过伯氨基的含量定量检测反应程度,结果显示每克氨基改性纳米二氧化钛中伯氨基的含量为0.341 mmol。上述反应生成的氨基改性纳米TiO_2与三氯均三嗪反应,引入了二氯均三嗪活性基团,得到了二氯均三嗪活性纳米TiO_2。对于三氯均三嗪,三个氯原子的反应活性都是不一样的,第一个氯原子在0-5°C下就能发生反应,很活泼;第二个氯原子30-40°C下反应;最后的氯原子70-90°C下反应,所以我们可以通过控制温度使氨基改性纳米二氧化钛与三氯均三嗪发生亲核取代反应。采用正交实验设计,并通过仲氨基的含量定量检测反应程度,结果表明每克二氯均三嗪活性纳米二氧化钛中仲氨基含量为0.302 mmol。由于二氯均三嗪活性纳米二氧化钛的结构与二氯均三嗪活性染料的结构类似,所以纤维素纤维可以与上述制备的二氯均三嗪活性纳米二氧化钛反应形成共价键,分别通过浸轧以及浸渍工艺使其负载在棉织物上,并通过单因素实验分别得到了浸轧以及浸渍优化整理工艺。采用红外和扫描电子显微镜(SEM)对棉织物整理前后的结构及表面形貌进行了表征,结果显示新合成的纳米颗粒已经成功负载在棉织物上。另外,还对经二氯均三嗪活性纳米二氧化钛整理后的棉织物皂洗前后的紫外线防护性能、自清洁性能、润湿性能以及断裂强力进行了测试表征,证明了纳米TiO_2颗粒在棉织物上应用的优异性。
【学位单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ134.11;TS195.2
【部分图文】：

江南大学硕士学位论文摩尔比>反应时间>催化剂用量摩尔比>反应温度。根据正交实验结纳米二氧化钛的合成条件为：反应温度为 95 °C，反应物物质的量摩钛）：n（硅烷偶联剂 KH550）=1:5，催化剂用量摩尔比 n（纳米二）=1:0.5，反应时间为 6 小时。图 3-3 为氨基改性纳米二氧化钛产物的红外光谱图：

图 3-4（a）纳米二氧化钛 （b）氨基改性纳米二氧化钛.3-4(a) nano titanium dioxide (b) amino modified nano titanium dioxide，（a）为纳米二氧化钛的热失重曲线，图中显示纳米二氧重约 0.430%，此处主要是由于纳米二氧化钛表面吸附的水，只有水分子的蒸发。一般在 200 °C 以下的失重是由于水温度范围内，经硅烷偶联剂 KH550 改性后的（b）氨基改性 0.342%，其失重率低于纳米二氧化钛的失重率，这说明经后的纳米二氧化钛颗粒表面的极性基团减少，使得疏水性增量明显减少。纳米二氧化钛在 300-600°C 时的失重率大约为化钛粒子表面的羟基发生燃烧所致。而氨基改性纳米的失重量约为 2.770%，这主要是由于包覆在纳米二氧化钛表有机分子的热分解所致。验优化合成工艺制备了氨基改性二氧化钛，产物中伯氨基

图 3-1 二氯均三嗪活性纳米二氧化钛制备工艺路线图Fig. 3-1 Process route for preparing dichlorotriazine active nano titanium dioxide由图 3-1 中可以看出，纳米二氧化钛表面的羟基与硅烷偶联剂 KH550 上的三乙氧基硅烷发生了化学反应，可以制得氨基改性纳米二氧化钛，然后此反应产物又与三氯均三嗪上的氯原子发生了取代反应，最终制备了与二氯均三嗪活性染料的活性基完全相同的二氯均三嗪活性纳米二氧化钛，因此可以参照二氯均三嗪活性染料在纤维素纤维上的固着机理使纳米二氧化钛颗粒固着在织物上，为纳米颗粒与纤维素纤维最终的化学键合奠定基础。3.3.2 二氯均三嗪活性纳米二氧化钛的制备工艺根据 3.2.2 可知，优化工艺下，制得的 1.00 g氨基改性纳米二氧化钛中含有的伯氨基的含量为 0.341 mmol。而在制备二氯均三嗪活性纳米二氧化钛的反应过程中，三氯均三嗪上只有一个氯原子与伯氨基发生了取代反应，使得伯氨基转变成了仲氨基，其余的两个氯原子会与氢氧化钠标准溶液发生反应，从而影响滴定结果。为了消除这一影响，
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本文编号：2842030