基于双交联剂的整体材料在复杂样品分析中的性能研究

发布时间：2020-10-18 02:20

　　 复杂样品的成分多样,含量差别巨大,不仅会影响分析结果,还容易污染仪器和延长分析时间。这就要求针对复杂样品进行分析的方法具有较好的选择性和较高的灵敏度。高效液相色谱法(HPLC)是最普遍的定量分析方法之一,但是针对复杂样品中含量很低的目标物,HPLC系统的固定相必须拥有良好的去除基质干扰的能力。聚合物整体固定相通透性好、易被修饰为多种色谱模式,利于复杂样品的快速分析。本文采用双交联剂分别制备了整体吸附剂和整体固定相材料,并分别通过固相萃取(SPE)法对血浆样品进行预处理和通过HPLC法对复杂食品提取物中的风味组分进行定量分析。首先,以咪唑基离子液体为单体,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为双交联剂,以正丙醇和聚乙二醇200为二元致孔剂,通过原位自由基聚合的方式制备固相萃取柱。采用扫描电镜法、压汞法与氮吸附-脱附法对整体吸附剂材料进行表征,表明自制吸附剂材料中同时存在大孔、介孔及微孔结构,比表面积为212.53 m~2 g~(-1)。将该整体SPE吸附剂与C18柱联用,建立了在线去除血浆蛋白并同时对其中五种甾体激素药物的SPE-HPLC分析方法。方法的加标回收率在93.27%~102.89%范围内,五种药物的检测限和定量限分别低于2 ng mL~(-1)和7 ng mL~(-1)。其次,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯为双交联剂,通过氧化还原体系引发制备HPLC整体固定相,分别对4种食用香料中的六种主要风味成分:茴香脑、反式肉桂醛、羟基-α-山椒素、6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚进行分离及定量分析。结果表明:本方法的加标回收率在92.02%~118.59%范围内,检测限和定量限分别低于0.043μg mL~(-1)和0.142μg mL~(-1)。基于离子液体的整体柱材料具有较高的比表面积,对人血浆蛋白质具有良好的去除效果,可有效避免样品基质对定量分析微量药物的干扰,同时对色谱分析柱具有很好的保护作用;通过采用双交联自制的HPLC整体固定相,可缩短分析时间,提高分析效率。
【学位单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：O657.72;TS207.3
【部分图文】：

12图 2-2 整体柱 Ma-Mf的扫描电镜图体柱的孔径分布 为材料 Mb的孔径分布图，其中，图 2-3（a）为通过氮吸附-脱附脱附等温线：在低压区吸附量偏向 y 轴，在中压区存在回滞环，上升趋势，这些结果均表明材料 Mb具有一定数量的微孔（孔径<孔径<50 nm）和大孔（孔径>50 nm），BET（Brunauer-Emmett-T.02 m2g-1；图 2-3（b）为通过压汞法测得的大孔孔径分布图，表孔径分布均匀。由图 2-3（c-d）可知，Mb中由大孔形成的孔体积比表面积分别为 2.09 mL g 1、70.41%、3.29 μm 和 51.51 m2g 1。 Mb中，由微孔、介孔和大孔形成的总比表面积为 212.53 m2g 1

12图 2-2 整体柱 Ma-Mf的扫描电镜图体柱的孔径分布 为材料 Mb的孔径分布图，其中，图 2-3（a）为通过氮吸附-脱附脱附等温线：在低压区吸附量偏向 y 轴，在中压区存在回滞环，上升趋势，这些结果均表明材料 Mb具有一定数量的微孔（孔径<孔径<50 nm）和大孔（孔径>50 nm），BET（Brunauer-Emmett-T.02 m2g-1；图 2-3（b）为通过压汞法测得的大孔孔径分布图，表孔径分布均匀。由图 2-3（c-d）可知，Mb中由大孔形成的孔体积比表面积分别为 2.09 mL g 1、70.41%、3.29 μm 和 51.51 m2g 1。 Mb中，由微孔、介孔和大孔形成的总比表面积为 212.53 m2g 1

Md0.97 0.592 61.03 43.94 56.03 1:1.5 0.78:1Me1.02 0.592 58.04 43.94 56.03 1:2.0 0.78:1Mf0.97 0.596 61.44 58.19 41.74 1:1.5 1.39:1Mg0.96 0.584 60.83 14.85 85.19 1:1.5 0.17:1Mh0.98 0.603 61.53 86.27 13.75 1:1.5 6.27:13.2.2 整体柱的表征整体材料 Ma-Mh的内部形态如图 3-3 中的 SEM 图所示：整体材料内部均包含由球形颗粒堆叠形成的孔结构。对于采用双交联剂的材料，随着交联剂 TEGDMA 用量的增加（Mb~Me），交联度逐渐增加，使堆叠状态逐渐变得致密，所得到的整体柱的机械性能也逐渐增加。图 Mf-Mh表明：十二醇是形成小孔的良溶剂，异丙醇是形成大孔的不良溶剂。这些结果均与“3.2.1”节中得到的结果相符。
【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 黄晓佳;;多孔整体材料最新研究亮点[J];色谱;2012年05期

2 鲁彦;郭建宇;张晔;;双孔硅胶整体材料的一步法合成及结构表征[J];上海应用技术学院学报(自然科学版);2011年03期

3 李海龙;王邃;郭智勇;王美丽;陈丹峰;魏丹毅;;分子印迹整体材料在固相萃取中的应用及展望[J];材料导报;2008年S3期

4 张雪;龚晓娜;朱若华;;α-环糊精修饰有机聚合物整体材料选择性富集室温磷光法测定土壤中的萘[J];应用化学;2011年11期

5 汤建庭;刘瑜;吴迪;陈晓淼;张鹏;张传磊;龚维;黄怡岚;;离子液体中介孔、超大微孔氧化硅整体材料的合成[J];湖南科技大学学报(自然科学版);2011年04期

6 万鹏;张华;于畅;邱介山;;壳聚糖基大孔炭质整体材料的制备及其对痕量二氧化硫的吸附性能[J];化工学报;2013年01期

7 范志康,梁淑华,王强;CuWCrCu整体材料的复合电导研究[J];稀有金属材料与工程;2002年03期

8 徐林楠;白玉;刘虎威;;氨基功能化整体材料在磷酸化肽快速可控富集中的应用[J];中国科学:生命科学;2018年02期

9 王啸;李有彬;杜玲玉;高福杰;吴强;杨立军;陈强;王喜章;胡征;;石墨烯包覆的硫填充碳纳米笼自支撑整体材料的制备及其锂硫电池性能研究[J];化学学报;2018年08期

10 徐文婷;朱若华;;β-环糊精修饰有机聚合物整体材料的制备及其在室温磷光分析中的应用[J];分析化学;2008年02期

相关博士学位论文 前6条

1 张海洋;新型杂化整体材料的制备及其在分离分析中的应用[D];西北大学;2018年

2 杨贺勤;复合孔结构整体材料的制备、表征及应用[D];华东理工大学;2010年

3 林鹏;氧化石墨烯/聚脲多孔整体材料的制备及其吸附性能研究[D];哈尔滨工业大学;2016年

4 王安妮;乳液模板聚合法制备多孔聚合物整体材料的研究[D];浙江大学;2015年

5 杨晓红;超高压CuW/CuCr整体电触头材料的研究[D];西安理工大学;2009年

6 李前进;新颖亲和整体柱的设计、制备和应用[D];南京大学;2014年

相关硕士学位论文 前10条

1 庞晓敏;基于双交联剂的整体材料在复杂样品分析中的性能研究[D];河北大学;2019年

2 贺冰;二氧化锰纳米线整体材料的制备及电容特性研究[D];中国石油大学(华东);2017年

3 王迎珂;RGO/PC多孔整体材料制备及其油水分离性能研究[D];郑州大学;2018年

4 王珊珊;二氧化硅整体材料的制备及其吸油性能的研究[D];哈尔滨理工大学;2015年

5 陈薇薇;聚碳酸酯多孔整体材料的制备与性能研究[D];郑州大学;2016年

6 李晓青;新型嗜硫色谱整体材料的制备及其应用[D];安徽师范大学;2016年

7 孙健平;生物兼容法制备钛胶整体柱及在糖类分离中的应用[D];天津商业大学;2011年

8 王玉磊;新型多孔萃取介质的制备及其在环境监测和食品分析中的应用研究[D];厦门大学;2014年

9 王强;熔渗CuW/CrCu整体材料的界面行为及CuW合金性能的研究[D];西安理工大学;2001年

10 路冠茹;钛胶整体柱的制备及钛胶在分离蛋白、肽方面的应用[D];天津商业大学;2011年

本文编号：2845655