氮-磷系高效耐久型阻燃剂的合成、阻燃棉纤维的制备与性能研究
发布时间：2021-02-23 14:48
棉纤维作为纺织工业中最重要的天然纤维,具有柔软、吸湿性高、穿着舒适以及亲肤性等优点。然而,棉纤维极易燃烧,很大程度上限制了它在对其阻燃性能有一定要求的领域中的应用。因此,科研人员对棉纤维进行阻燃整理和研究。近几十年来,对生态和环境的友好的含磷化合物已成为阻燃剂的研究热点。第一批棉用型有机膦系阻燃剂是基于交联四羟甲基磷盐和N-烷基取代的膦酰基丙酰胺衍生物,两种代表性阻燃剂四羟甲基氯化膦（THPC）和N-羟甲基-3-（二甲氧基膦酰基）丙酰胺（Pyrovatex CP）到目前为止仍占据主导地位。但经过该类阻燃剂处理的棉纤维在使用过程中释放甲醛。本文设计合成了三种棉用型氮磷阻燃剂,使用过程中无甲醛释放,该类阻燃剂的活性反应基团-P=O（NH4+）与棉纤维中的活性基团-OH发生接枝反应,形成P-O-C共价键。赋予阻燃棉纤维良好的耐久性,氮元素和磷元素之间的协同阻燃作用进一步提高了阻燃效率。本论文的主要研究工作如下:（1）以四乙烯五胺、甲醛以及亚磷酸为底物制备了四乙烯五胺七亚甲基叉膦酸,再用尿素进行氨化合成阻燃剂四乙烯五胺七亚甲基膦酸铵盐（ATEPAHP...
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
棉纤维解聚示意图
第1章绪论9层层自组装技术是以阴离子和阳离子之间的静电吸引作用，逐渐形成薄膜的过程。基于带电聚电解质中阴离子和阳离子的规则交替物理吸附的层层自组装技术已被应用于具有多功能性能的材料中,同时适用于各种组装材料，如聚电解质、纳米颗粒、生物分子等[78-85]。该新方法已经被广泛应用于容纳气象阻隔层、抗菌、生物传感器、电荷储存和药物输送等[86-94]。直到最近才将该技术用于设计阻燃涂层。最近，通过设计由膨胀状生物大分子或与膨胀层结合的生物大分子组成的新配方，对膨胀的层层自组装处理进行了进一步研究：首先，将脱乙酰壳多糖（碳源）与植酸（作为酸源）以双层结构结合在棉花上。只需调节每种浸渍溶液的pH即可获得能在垂直火焰蔓延测试中出现自熄的织物。这一策略为开发降低对环境影响的层层自组装组件的开辟了道路。与传统的方法相比，自组装技术对固有的特性性影响较小，但不具有耐久性。通常用水作溶剂，对环境友好耗能低，所以也被应用于棉织物的阻燃整理中[95-100]。膨胀型、成炭涂层是迄今为止对天然纤维最有效的层层自组装沉积阻燃处理，但是许多研究都将纳米颗粒结合到了预先形成的保护层中。例如：研究报道了掺有无机颗粒的多层纳米涂层。他们使用黏土纳米片在棉纤维周围创建了保护性屏障。该涂层阻止了棉织物在垂直火焰测试过程中的完全分解，并且随着黏土片的增大改善效果越好[101]。图1-5层层自组装技术示意图Figure1-5Schematicdiagramoflayer-by-layerself-assemblytechnology1.4.3紫外光固化技术随着人们生活水平的提高和社会的进步，紫外固化涂料作为一种新型的阻燃
西南大学硕士学位论文182.3结果与讨论2.3.1全反射红外光谱分析处理棉与对照棉粉末用全反射红外光谱仪进行分析（分辨率为4cm-1,晶体为ZnSe），光谱图如图2-3所示。3352cm-1和3357cm-1位置处的峰是-O-H的伸缩振动[127]；位于2919cm-1和2918cm-1处的峰分别对应于处理棉与对照棉中CH2官能团中C-H键的伸缩振动。此外，处理棉新的吸收峰出现在1212cm-1、936cm-1和832cm-1分别对应于P=O、P-O-C和P-O-H[128]。图2-3阻燃棉与原棉的红外光谱分析Figure2-3Infraredspectrumanalysisoftreatedcottonandcontrolcotton2.3.2X-射线衍射分析处理棉与对照棉的晶体结构通过X-射线衍射仪分析，衍射谱图见图2-4。对照棉出现三个衍射峰，分别在14.94o,16.42o和22.76o处,对应的晶格面依次是（1-10），（110）和（200）；处理棉也出现了三个衍射峰，分别是14.84o,16.5o和22.76o，对应的晶面结构依然是（1-10），（110）和（200）[129]。与对照棉相比，处理棉的峰值位置几乎没有发生变化，表明处理棉与对照棉晶面体之间的晶面间距没有发生变化。对照棉与处理棉的衍射峰及其相似，表明阻燃剂和在高温烘焙下纤维素的脱水反应并没有在纤维素的晶体结构上呈现出溶胀或分层[130]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]棉织物紫外固化阻燃整理工艺[J]. 涂志丹,朱亚伟. 印染. 2018(16)
[2]棉织物耐久阻燃整理的研究进展[J]. 王怀芳,朱平,张建波,王炳. 染整技术. 2005(06)
[3]溴系棉用阻燃剂的研究[J]. 熊博辉,张英菊,侯毓汾. 印染助剂. 1991(03)
本文编号：3047761
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
棉纤维解聚示意图
第1章绪论9层层自组装技术是以阴离子和阳离子之间的静电吸引作用，逐渐形成薄膜的过程。基于带电聚电解质中阴离子和阳离子的规则交替物理吸附的层层自组装技术已被应用于具有多功能性能的材料中,同时适用于各种组装材料，如聚电解质、纳米颗粒、生物分子等[78-85]。该新方法已经被广泛应用于容纳气象阻隔层、抗菌、生物传感器、电荷储存和药物输送等[86-94]。直到最近才将该技术用于设计阻燃涂层。最近，通过设计由膨胀状生物大分子或与膨胀层结合的生物大分子组成的新配方，对膨胀的层层自组装处理进行了进一步研究：首先，将脱乙酰壳多糖（碳源）与植酸（作为酸源）以双层结构结合在棉花上。只需调节每种浸渍溶液的pH即可获得能在垂直火焰蔓延测试中出现自熄的织物。这一策略为开发降低对环境影响的层层自组装组件的开辟了道路。与传统的方法相比，自组装技术对固有的特性性影响较小，但不具有耐久性。通常用水作溶剂，对环境友好耗能低，所以也被应用于棉织物的阻燃整理中[95-100]。膨胀型、成炭涂层是迄今为止对天然纤维最有效的层层自组装沉积阻燃处理，但是许多研究都将纳米颗粒结合到了预先形成的保护层中。例如：研究报道了掺有无机颗粒的多层纳米涂层。他们使用黏土纳米片在棉纤维周围创建了保护性屏障。该涂层阻止了棉织物在垂直火焰测试过程中的完全分解，并且随着黏土片的增大改善效果越好[101]。图1-5层层自组装技术示意图Figure1-5Schematicdiagramoflayer-by-layerself-assemblytechnology1.4.3紫外光固化技术随着人们生活水平的提高和社会的进步，紫外固化涂料作为一种新型的阻燃
西南大学硕士学位论文182.3结果与讨论2.3.1全反射红外光谱分析处理棉与对照棉粉末用全反射红外光谱仪进行分析（分辨率为4cm-1,晶体为ZnSe），光谱图如图2-3所示。3352cm-1和3357cm-1位置处的峰是-O-H的伸缩振动[127]；位于2919cm-1和2918cm-1处的峰分别对应于处理棉与对照棉中CH2官能团中C-H键的伸缩振动。此外，处理棉新的吸收峰出现在1212cm-1、936cm-1和832cm-1分别对应于P=O、P-O-C和P-O-H[128]。图2-3阻燃棉与原棉的红外光谱分析Figure2-3Infraredspectrumanalysisoftreatedcottonandcontrolcotton2.3.2X-射线衍射分析处理棉与对照棉的晶体结构通过X-射线衍射仪分析，衍射谱图见图2-4。对照棉出现三个衍射峰，分别在14.94o,16.42o和22.76o处,对应的晶格面依次是（1-10），（110）和（200）；处理棉也出现了三个衍射峰，分别是14.84o,16.5o和22.76o，对应的晶面结构依然是（1-10），（110）和（200）[129]。与对照棉相比，处理棉的峰值位置几乎没有发生变化，表明处理棉与对照棉晶面体之间的晶面间距没有发生变化。对照棉与处理棉的衍射峰及其相似，表明阻燃剂和在高温烘焙下纤维素的脱水反应并没有在纤维素的晶体结构上呈现出溶胀或分层[130]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]棉织物紫外固化阻燃整理工艺[J]. 涂志丹,朱亚伟. 印染. 2018(16)
[2]棉织物耐久阻燃整理的研究进展[J]. 王怀芳,朱平,张建波,王炳. 染整技术. 2005(06)
[3]溴系棉用阻燃剂的研究[J]. 熊博辉,张英菊,侯毓汾. 印染助剂. 1991(03)
本文编号：3047761
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