茶叶、茶汤中氟虫腈及其代谢物残留量的测定及浸出率研究
发布时间：2021-03-08 02:58
基于QuEChERS预处理技术,建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪（GC-MS/MS）测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,氯化钠（NaCl）、无水硫酸镁（MgSO4）盐析脱水,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）分散固相萃取（d-SPE）净化,多反应离子监测（MRM）模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.995,定量限（LOQs）均为1.00μg/kg,在四个添加水平（1、5、20、200μg/kg）下的加标回收率为76.72%96.53%,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.76%13.07%。并将上述方法应用于冲泡后茶叶渣中残留的氟虫腈及其代谢物的定量分析。方法便捷、灵敏、准确,适用于茶叶、茶渣中氟虫腈及其代谢物残留量的快速定量...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
食品样品前处理分类图
10图 1-2 SPE法发展史Fig 1-2 Phylogeny of SPE实验室农药残留检测中常用的样品纯化的方法是用固体吸附剂吸附样品化合物，分离样品基质和干扰物，然后洗脱或加热解，达到分离和富集物的目的。SPE 方法操作简单，吸附剂可自行制备，成本低，净化效果吸附剂性能，分为正相和反相 SPE 法，其中反相 SPE 多采用 C18等疏水质或含离子交换官能团的基质，对于水溶液样品或者样品提取物，具有化的双重作用。正相 SPE 多采用硅胶、氧化铝和硅藻土等基质。SPE 不于提取复杂样品中的痕量目标化合物，还可用于净化和富集目标化合物便、省时，有机溶剂使用量少，它是目前残留分析中样品预处理的主流技SPE 基本原理：利用吸附剂对残留农药与脂肪、蜡质和色素等杂质的吸，采用不同极性的溶剂进行洗脱，一般是农药最先洗脱下来，而杂质等
浙江工业大学硕士学位论文水-空气两界面间的蒸发的亨决于样品(即茶叶)的特性。据“相似相溶”的原则，即溶可以互相溶解；这里说的溶质开水。水是极性较强的溶剂，药，一般水溶性较差。极性较溶性较强。除此之外，其他种结构，如草甘膦、百草枯等农ow)：为讨论有机污染物在环配系数是极其重要的参数。正在正辛醇相和水相达到分配平正辛醇相中的浓度/在水相中
【参考文献】：
期刊论文
[1]液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸[J]. 马飞攀,穆乃花,王恒路,张济龙,黄承韫. 工业水处理. 2018(10)
[2]固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中克菌丹残留量[J]. 关昕. 分析测试技术与仪器. 2018(03)
[3]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 宁霄,金绍明,高文超,曹进,丁宏. 分析化学. 2018(08)
[4]液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药[J]. 刘慧杰,张平允,姜蕾,石金涛,李宁. 净水技术. 2018(06)
[5]固相萃取技术在茶叶农药残留检测中的应用[J]. 陈华凤,陈霞,刘刚,谭眉,王毅,刘南君. 四川农业科技. 2018(06)
[6]气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氟虫腈的3种前处理方法比较[J]. 刘璇. 中国卫生检验杂志. 2018(11)
[7]快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残[J]. 曹亚林,李伟,裴晓华,寿淼钧,刘晓. 分析仪器. 2018(03)
[8]气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米、韭菜、茶叶3种基质中51种农药残留的研究[J]. 朱作为,张文中,陈沙,黄宗兰,唐丽君,曹珺,罗晨煖. 食品安全质量检测学报. 2018(06)
[9]气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈[J]. 郭红勤,詹磊,宋耀英,王检兵. 中国卫生检验杂志. 2018(04)
[10]气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究[J]. 黄芳茹. 海峡科学. 2018(02)
博士论文
[1]茶叶中农药残留分析方法的应用研究[D]. 冯洁.北京化工大学 2014
[2]农药残留的快速检测和前处理技术的研究[D]. 钱立立.中国科学技术大学 2007
硕士论文
[1]三种农药在茶叶种植—加工过程中的消解动态及其在茶汤中的浸出率[D]. 潘蓉.中国农业科学院 2015
[2]高效氯氟氰菊酯在茶叶和土壤中的残留及环境行为研究[D]. 陈玲珑.湖南师范大学 2011
[3]茶汤中农药残留及其安全性评估研究[D]. 项丽.安徽农业大学 2005
本文编号：3070291
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
食品样品前处理分类图
10图 1-2 SPE法发展史Fig 1-2 Phylogeny of SPE实验室农药残留检测中常用的样品纯化的方法是用固体吸附剂吸附样品化合物，分离样品基质和干扰物，然后洗脱或加热解，达到分离和富集物的目的。SPE 方法操作简单，吸附剂可自行制备，成本低，净化效果吸附剂性能，分为正相和反相 SPE 法，其中反相 SPE 多采用 C18等疏水质或含离子交换官能团的基质，对于水溶液样品或者样品提取物，具有化的双重作用。正相 SPE 多采用硅胶、氧化铝和硅藻土等基质。SPE 不于提取复杂样品中的痕量目标化合物，还可用于净化和富集目标化合物便、省时，有机溶剂使用量少，它是目前残留分析中样品预处理的主流技SPE 基本原理：利用吸附剂对残留农药与脂肪、蜡质和色素等杂质的吸，采用不同极性的溶剂进行洗脱，一般是农药最先洗脱下来，而杂质等
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【参考文献】：
期刊论文
[1]液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸[J]. 马飞攀,穆乃花,王恒路,张济龙,黄承韫. 工业水处理. 2018(10)
[2]固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中克菌丹残留量[J]. 关昕. 分析测试技术与仪器. 2018(03)
[3]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 宁霄,金绍明,高文超,曹进,丁宏. 分析化学. 2018(08)
[4]液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药[J]. 刘慧杰,张平允,姜蕾,石金涛,李宁. 净水技术. 2018(06)
[5]固相萃取技术在茶叶农药残留检测中的应用[J]. 陈华凤,陈霞,刘刚,谭眉,王毅,刘南君. 四川农业科技. 2018(06)
[6]气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氟虫腈的3种前处理方法比较[J]. 刘璇. 中国卫生检验杂志. 2018(11)
[7]快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残[J]. 曹亚林,李伟,裴晓华,寿淼钧,刘晓. 分析仪器. 2018(03)
[8]气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米、韭菜、茶叶3种基质中51种农药残留的研究[J]. 朱作为,张文中,陈沙,黄宗兰,唐丽君,曹珺,罗晨煖. 食品安全质量检测学报. 2018(06)
[9]气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈[J]. 郭红勤,詹磊,宋耀英,王检兵. 中国卫生检验杂志. 2018(04)
[10]气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究[J]. 黄芳茹. 海峡科学. 2018(02)
博士论文
[1]茶叶中农药残留分析方法的应用研究[D]. 冯洁.北京化工大学 2014
[2]农药残留的快速检测和前处理技术的研究[D]. 钱立立.中国科学技术大学 2007
硕士论文
[1]三种农药在茶叶种植—加工过程中的消解动态及其在茶汤中的浸出率[D]. 潘蓉.中国农业科学院 2015
[2]高效氯氟氰菊酯在茶叶和土壤中的残留及环境行为研究[D]. 陈玲珑.湖南师范大学 2011
[3]茶汤中农药残留及其安全性评估研究[D]. 项丽.安徽农业大学 2005
本文编号：3070291
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