QuEChERS提取法结合UHPLC-MS/MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究
发布时间：2021-06-27 15:28
随着葡萄酒消费量的不断增加,人们对葡萄酒安全问题越来越关注。葡萄酒中可能存在最多的两种污染物是农药残留和真菌毒素,二者都会对人体健康造成危害。所以建立一种可以同时快速检测葡萄酒中多种农药残留和真菌毒素的方法十分有必要。目前液-质联用技术在大通量检测多种物质的应用越来越广,它灵敏度高且特异性强;QuEChERS是前处理技术中发展最快的方法之一,它提取步骤少,操作简单安全,经济环保。因此,本试验基于QuEChERS法,对提取葡萄酒中多种农药残留和真菌毒素的前处理方法进行优化及验证,建立了葡萄酒中49种农药残留和17种真菌毒素的高效快速测定方法。结果如下:（1）试验建立并优化了UHPLC-MS/MS仪器检测方法,采用多反应监测（MRM）模式,离子源正源（ESI）,以10 mmol/L乙酸铵溶液（0.2%甲酸）为流动相A,乙腈为流动相B,选择最优母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量等质谱参数,所有目标化合物响应良好。（2）试验采用改进的QuEChERS提取法,优化了提取溶剂酸度,选择1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经氯化钠和无水硫酸镁盐析和干燥,省略分散固相萃取剂净化步骤,直接使用无水硫酸镁干燥...
【文章来源】：甘肃农业大学甘肃省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
采用不同提取溶剂时葡萄酒中49种农药残留和17种真菌毒素的回收率分布
甘肃农业大学 2019 届硕士学位论文21成有关，它是[M+H]+前体，需要较高的源温度和离子喷雾电压，以获得更好的结果。同时，它与脂肪酸共同洗脱，从而导致更多的基质效应。使用优化的特定流动相条件针对单一化合物，可以解决这个问题。结果显示，采用纯乙腈作为提取溶剂时，75.75%的化合物回收率符合要求，57.57%的化合物产生较弱的基质效应；采用 0.5%、2%、3%（v/v）甲酸乙腈溶液提取，加标回收率符合要求的化合物在 69%～82%之间，产生较弱的基质效应的化合物在 60%～73%之间；采用 1%（v/v）甲酸乙腈溶液提取，葡萄酒中 66 种农药及毒素的加标回收率在 70%～120%的有 63 种，基质效应在-20%～20%的农残及毒素有 48 种，基本满足要求，因此本文选择 1%（v/v）甲酸乙腈溶液提取。
甘肃农业大学 2019 届硕士学位论文70%～120%之间；采用三种分散吸附剂组合作用时，基质效应较明显，C18+GCB 组，部分化合物（如甲萘威、虫酰肼等）几乎完全损失，AFM1、AFG1 的加标回收 29.67%和 42.66%，较多化合物无法满足回收要求；C18+PSA 和 GCB+PSA 各自组，分别仅有 54.55%、57.58%的目标物回收率符合要求，且 FB1 几乎完全损失；不任何分散吸附剂时，加标回收率在 70%～120%之间的有 78.79%，大部分化合物的率都满足要求。因此考虑到实验的操作简便性及成本问题，最终决定省略净化步骤，进样，这与 Pizzutti 等人[12]和陈霞[8]的实验结果相一致。
【参考文献】：
期刊论文
[1]酶联免疫法检测混合植物油中黄曲霉毒素B1含量[J]. 王重阳,吴小慧,张喆昌,魏鸿媛,金珠,汤晶晶,王丹. 食品安全质量检测学报. 2019(04)
[2]西安市葡萄和芹菜农药残留风险点分析[J]. 孙红艳,贾琦,于世锋,薛雷. 现代农业科技. 2019(03)
[3]农产品中真菌毒素样品前处理和检测方法研究进展[J]. 王晓,王秀嫔,李培武,张奇,马飞,张文. 化学试剂. 2019(04)
[4]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中105种农药残留[J]. 邓慧芬,张建莹,黄科,钟恬恬,林丽敏. 色谱. 2018(12)
[5]薄层色谱法检测玉米中黄曲霉毒素B1[J]. 冯莉. 现代畜牧科技. 2018(08)
[6]真菌毒素检测技术研究概述[J]. 李晓丹. 现代食品. 2018(12)
[7]固相萃取技术在茶叶农药残留检测中的应用[J]. 陈华凤,陈霞,刘刚,谭眉,王毅,刘南君. 四川农业科技. 2018(06)
[8]复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素[J]. 和佳鸳,张春玲,蒲彦利,王洪波,戴莉人,徐虹. 中国卫生检验杂志. 2018(09)
[9]果蔬农残分析中凝胶渗透色谱法的运用分析[J]. 张新玉,冯婉莹,马盛龙. 现代食品. 2018(05)
[10]葡萄主要病害防治要点[J]. 李学军. 中国果菜. 2017(10)
博士论文
[1]葡萄及相关基质中农药残留分析方法建立与应用研究[D]. 刘绍文.中国农业大学 2016
[2]免疫亲和萃取-LC-MS联用技术在痕量农残分析中的应用研究[D]. 张秀莉.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所） 2006
硕士论文
[1]葡萄中烯酰吗啉的降解规律及去除方法的研究[D]. 轩燕.塔里木大学 2018
[2]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018
[3]基于QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS及GC-MS/MS检测果蔬中农药多残留[D]. 梁晓辉.山东农业大学 2018
[4]基于QuEChERS的快速UHPLC-MS/MS法测定葡萄酒及其原料中20种真菌毒素方法的研究[D]. 陈霞.甘肃农业大学 2017
[5]固相微萃取法测定葡萄酒及蜂蜜中多种农药残留的研究[D]. 王晶.燕山大学 2017
[6]分散液相微萃取—高效液相色谱联用技术在果蔬农残中的研究与应用[D]. 樊雯娟.石河子大学 2010
[7]武威市酿酒葡萄优质丰产栽培研究[D]. 冯祥元.甘肃农业大学 2004
本文编号：3253109
【文章来源】：甘肃农业大学甘肃省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
采用不同提取溶剂时葡萄酒中49种农药残留和17种真菌毒素的回收率分布
甘肃农业大学 2019 届硕士学位论文21成有关，它是[M+H]+前体，需要较高的源温度和离子喷雾电压，以获得更好的结果。同时，它与脂肪酸共同洗脱，从而导致更多的基质效应。使用优化的特定流动相条件针对单一化合物，可以解决这个问题。结果显示，采用纯乙腈作为提取溶剂时，75.75%的化合物回收率符合要求，57.57%的化合物产生较弱的基质效应；采用 0.5%、2%、3%（v/v）甲酸乙腈溶液提取，加标回收率符合要求的化合物在 69%～82%之间，产生较弱的基质效应的化合物在 60%～73%之间；采用 1%（v/v）甲酸乙腈溶液提取，葡萄酒中 66 种农药及毒素的加标回收率在 70%～120%的有 63 种，基质效应在-20%～20%的农残及毒素有 48 种，基本满足要求，因此本文选择 1%（v/v）甲酸乙腈溶液提取。
甘肃农业大学 2019 届硕士学位论文70%～120%之间；采用三种分散吸附剂组合作用时，基质效应较明显，C18+GCB 组，部分化合物（如甲萘威、虫酰肼等）几乎完全损失，AFM1、AFG1 的加标回收 29.67%和 42.66%，较多化合物无法满足回收要求；C18+PSA 和 GCB+PSA 各自组，分别仅有 54.55%、57.58%的目标物回收率符合要求，且 FB1 几乎完全损失；不任何分散吸附剂时，加标回收率在 70%～120%之间的有 78.79%，大部分化合物的率都满足要求。因此考虑到实验的操作简便性及成本问题，最终决定省略净化步骤，进样，这与 Pizzutti 等人[12]和陈霞[8]的实验结果相一致。
【参考文献】：
期刊论文
[1]酶联免疫法检测混合植物油中黄曲霉毒素B1含量[J]. 王重阳,吴小慧,张喆昌,魏鸿媛,金珠,汤晶晶,王丹. 食品安全质量检测学报. 2019(04)
[2]西安市葡萄和芹菜农药残留风险点分析[J]. 孙红艳,贾琦,于世锋,薛雷. 现代农业科技. 2019(03)
[3]农产品中真菌毒素样品前处理和检测方法研究进展[J]. 王晓,王秀嫔,李培武,张奇,马飞,张文. 化学试剂. 2019(04)
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[5]薄层色谱法检测玉米中黄曲霉毒素B1[J]. 冯莉. 现代畜牧科技. 2018(08)
[6]真菌毒素检测技术研究概述[J]. 李晓丹. 现代食品. 2018(12)
[7]固相萃取技术在茶叶农药残留检测中的应用[J]. 陈华凤,陈霞,刘刚,谭眉,王毅,刘南君. 四川农业科技. 2018(06)
[8]复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素[J]. 和佳鸳,张春玲,蒲彦利,王洪波,戴莉人,徐虹. 中国卫生检验杂志. 2018(09)
[9]果蔬农残分析中凝胶渗透色谱法的运用分析[J]. 张新玉,冯婉莹,马盛龙. 现代食品. 2018(05)
[10]葡萄主要病害防治要点[J]. 李学军. 中国果菜. 2017(10)
博士论文
[1]葡萄及相关基质中农药残留分析方法建立与应用研究[D]. 刘绍文.中国农业大学 2016
[2]免疫亲和萃取-LC-MS联用技术在痕量农残分析中的应用研究[D]. 张秀莉.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所） 2006
硕士论文
[1]葡萄中烯酰吗啉的降解规律及去除方法的研究[D]. 轩燕.塔里木大学 2018
[2]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018
[3]基于QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS及GC-MS/MS检测果蔬中农药多残留[D]. 梁晓辉.山东农业大学 2018
[4]基于QuEChERS的快速UHPLC-MS/MS法测定葡萄酒及其原料中20种真菌毒素方法的研究[D]. 陈霞.甘肃农业大学 2017
[5]固相微萃取法测定葡萄酒及蜂蜜中多种农药残留的研究[D]. 王晶.燕山大学 2017
[6]分散液相微萃取—高效液相色谱联用技术在果蔬农残中的研究与应用[D]. 樊雯娟.石河子大学 2010
[7]武威市酿酒葡萄优质丰产栽培研究[D]. 冯祥元.甘肃农业大学 2004
本文编号：3253109
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