基于固相微萃取的全二维气相色谱/飞行时间质谱测定梨果挥发性香气物质
发布时间：2021-07-23 05:58
梨果挥发性香气物质分析对于梨果的香气育种、采收、病害防治以及贮藏加工有着重要意义。但是香气易挥发、易破坏且成分复杂,这为挥发性香气物质的提取、鉴定增加了难度。因此,本文围绕基于固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱测定梨果挥发性香气物质这一课题,研究梨果挥发性香气物质的提取及鉴定方法,用以提高梨果挥发性香气物质检测的准确性。（1）以固相微萃取（Solid-Phase Microextraction,SPME）提取,通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）鉴定,对五种品系梨果挥发性香气物质做了研究。研究中考虑到萃取头类型、萃取温度、时间对萃取结果的影响,通过对白梨品系金川雪梨和秦酥挥发性香气物质的SPME条件优化,确立了梨果挥发性香气物质的SPME-GC-MS分析条件。SPME的最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,40℃,萃取40min。进行可行性鉴定:各物质在5-200 mg/L的范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99,各物质的最小检出限小于2.44×10
【文章来源】：齐鲁工业大学山东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
0℃下50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头萃取40min金川雪梨(a)和秦酥(b)挥发性香气物质GC/MS总离子流图
收获后处理方式不同，都可能引起果实的香气形成不同，以致果实的品质不同，由此可据此研究果实最佳品质的生产方式及产地环境。图2.6 不同秋子梨和西洋梨中各类挥发性香气物质的相对含量由于梨果中某些挥发性所占比例过大，不能真实反映梨果香气特征，因此统计出秋子梨和西洋梨4种后熟梨果中，相对含量在10 μg/kg以上的挥发性香气物质包括38种酯类、3种醛类、1种醇类、7种烯烃类、3种烷烃类、2种其他类。分析结果表明：南果梨中主要挥发性香气物质为己酸乙酯(39.5 %)、α-法尼烯(25.2 %)、乙酸己酯(7.5 %)、辛酸乙酯(5.4 %)、乙酸甲酯(3.8 %)、丁酸乙酯(3.4 %)、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯(2.0 %)、2-甲基丁酸乙酯(2.0 %)、反式-2-辛烯酸乙酯(1.3 %)；京白梨中主要挥发性香气物质为乙酸己酯(50.4 %)、α-法尼烯(19 %)、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯(4.1 %)、己酸甲酯(3.1 %)、己醇(2.5 %)、辛酸甲酯(2.5 %)、己醛(1.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(1.4 %)、己酸乙酯(1.4 %)、反式-2-己烯醛(1.1 %)、乙酸庚酯(1.1 %)、(Z,E)-α-Farnesene(1 %)；红茄梨中主要香气物质包括乙酸己酯(64.4 %)、乙酸丁酯(14.1 %)、α-法尼烯(13 %)、丁酸己酯(1.9 %)；洋梨中主要挥发性香气物质为α-法尼烯(44.1 %)、乙酸己酯(31.6 %)、乙酸丁酯(10.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(2.3 %)、(Z,E)-α-Farnesene (1.8 %)。经统计发现，乙酸己酯在所有梨果中均有检出，且相对含量均较高(581.08μg/kg-3496.14 μg/kg)。己醛、反式-2-己烯醛是梨果中主要的醛类物质，己醛只在京白梨中检出，反式-2-己烯醛在京白梨、红茄梨、洋梨中均有检出。己醇为梨果中主要的醇类物质，只在秋子梨品系南果梨和京白梨中检出。α-法尼烯为梨果中主要的烯烃类物质
中等极性柱作为第二维色谱柱，结合程序升温，实现正交分离。加快升温速率会降低挥发性香气物质的保留时间。二维色谱柱属于等温分离，较慢的程序升温速率，有利于二维柱的正交分离。如图3.1所示，当升温速率降为5℃/min时，色谱峰分离较好，较为分散，由于GC×GC采用二维分离，不易设置较为复杂程序升温阶数，所以最终选择升温速率降为5℃/min。图3.1 不同升温速率下梨香气成分一维色谱图
【参考文献】：
期刊论文
[1]飞行时间质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留分析中的应用[J]. 绳慧珊,张新忠,王新茹,钟青,罗逢健,崔新仪,周利,孙荷芝,杨梅,楼正云,陈宗懋. 分析测试学报. 2018(02)
[2]’雪花’梨香气成分研究[J]. 陈颖,李凯,杨丽维,张峻. 中国果树. 2017(06)
[3]固相微萃取装置形式的研究进展[J]. 张欣达,王翠翠,姚凯,张伟,杨琳燕,李存. 黑龙江畜牧兽医. 2017(03)
[4]梨香气化合物形成研究进展[J]. 弓鹏娟,赵鹏. 落叶果树. 2016(04)
[5]水杨酸对1-MCP处理南果梨冷藏后酯类香气的影响及作用机理[J]. 纪淑娟,董玲,周鑫,李蕊,程顺昌. 中国食品学报. 2016(06)
[6]梨新鲜度与其挥发性成分的关系研究[J]. 刘焕军,罗安伟,牛远洋,姚婕,李琛,李志成. 北方园艺. 2016(08)
[7]水果香气物质分析及合成途径研究进展[J]. 程焕,陈健乐,周晓舟,陈荣荣,刘东红,叶兴乾. 中国食品学报. 2016(01)
[8]不同品种梨酒挥发性成分的SPME-GC-MS结果比较[J]. 李丽梅,郑振山,何近刚,冯云霄,程玉豆,关军锋. 食品工业科技. 2016(11)
[9]西湖龙井茶香气成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析[J]. 朱荫,杨停,施江,余方林,戴伟东,谭俊峰,郭丽,张悦,彭群华,吕海鹏,林智. 中国农业科学. 2015(20)
[10]中国秋子梨品种果实香气成分比较分析[J]. 乌云塔娜,蒋贺喜格,康秀. 中国南方果树. 2015(03)
博士论文
[1]库尔勒香梨果实生长发育期及贮藏期生理生化特性研究[D]. 许娟.新疆农业大学 2015
[2]中国梨果实挥发性物质鉴定及酯类物质生物合成相关基因表达的研究[D]. 李国鹏.浙江大学 2012
[3]梨香气成分分析、变化及理化特征指标的研究[D]. 陈计峦.中国农业大学 2005
硕士论文
[1]寒地特色梨挥发性成分的研究[D]. 马瑛子.东北农业大学 2010
[2]砂梨的营养成分、香气成分及其果汁加工的研究[D]. 张朝飞.中南林学院 2005
本文编号：3298741
【文章来源】：齐鲁工业大学山东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
0℃下50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头萃取40min金川雪梨(a)和秦酥(b)挥发性香气物质GC/MS总离子流图
收获后处理方式不同，都可能引起果实的香气形成不同，以致果实的品质不同，由此可据此研究果实最佳品质的生产方式及产地环境。图2.6 不同秋子梨和西洋梨中各类挥发性香气物质的相对含量由于梨果中某些挥发性所占比例过大，不能真实反映梨果香气特征，因此统计出秋子梨和西洋梨4种后熟梨果中，相对含量在10 μg/kg以上的挥发性香气物质包括38种酯类、3种醛类、1种醇类、7种烯烃类、3种烷烃类、2种其他类。分析结果表明：南果梨中主要挥发性香气物质为己酸乙酯(39.5 %)、α-法尼烯(25.2 %)、乙酸己酯(7.5 %)、辛酸乙酯(5.4 %)、乙酸甲酯(3.8 %)、丁酸乙酯(3.4 %)、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯(2.0 %)、2-甲基丁酸乙酯(2.0 %)、反式-2-辛烯酸乙酯(1.3 %)；京白梨中主要挥发性香气物质为乙酸己酯(50.4 %)、α-法尼烯(19 %)、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯(4.1 %)、己酸甲酯(3.1 %)、己醇(2.5 %)、辛酸甲酯(2.5 %)、己醛(1.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(1.4 %)、己酸乙酯(1.4 %)、反式-2-己烯醛(1.1 %)、乙酸庚酯(1.1 %)、(Z,E)-α-Farnesene(1 %)；红茄梨中主要香气物质包括乙酸己酯(64.4 %)、乙酸丁酯(14.1 %)、α-法尼烯(13 %)、丁酸己酯(1.9 %)；洋梨中主要挥发性香气物质为α-法尼烯(44.1 %)、乙酸己酯(31.6 %)、乙酸丁酯(10.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(2.3 %)、(Z,E)-α-Farnesene (1.8 %)。经统计发现，乙酸己酯在所有梨果中均有检出，且相对含量均较高(581.08μg/kg-3496.14 μg/kg)。己醛、反式-2-己烯醛是梨果中主要的醛类物质，己醛只在京白梨中检出，反式-2-己烯醛在京白梨、红茄梨、洋梨中均有检出。己醇为梨果中主要的醇类物质，只在秋子梨品系南果梨和京白梨中检出。α-法尼烯为梨果中主要的烯烃类物质
中等极性柱作为第二维色谱柱，结合程序升温，实现正交分离。加快升温速率会降低挥发性香气物质的保留时间。二维色谱柱属于等温分离，较慢的程序升温速率，有利于二维柱的正交分离。如图3.1所示，当升温速率降为5℃/min时，色谱峰分离较好，较为分散，由于GC×GC采用二维分离，不易设置较为复杂程序升温阶数，所以最终选择升温速率降为5℃/min。图3.1 不同升温速率下梨香气成分一维色谱图
【参考文献】：
期刊论文
[1]飞行时间质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留分析中的应用[J]. 绳慧珊,张新忠,王新茹,钟青,罗逢健,崔新仪,周利,孙荷芝,杨梅,楼正云,陈宗懋. 分析测试学报. 2018(02)
[2]’雪花’梨香气成分研究[J]. 陈颖,李凯,杨丽维,张峻. 中国果树. 2017(06)
[3]固相微萃取装置形式的研究进展[J]. 张欣达,王翠翠,姚凯,张伟,杨琳燕,李存. 黑龙江畜牧兽医. 2017(03)
[4]梨香气化合物形成研究进展[J]. 弓鹏娟,赵鹏. 落叶果树. 2016(04)
[5]水杨酸对1-MCP处理南果梨冷藏后酯类香气的影响及作用机理[J]. 纪淑娟,董玲,周鑫,李蕊,程顺昌. 中国食品学报. 2016(06)
[6]梨新鲜度与其挥发性成分的关系研究[J]. 刘焕军,罗安伟,牛远洋,姚婕,李琛,李志成. 北方园艺. 2016(08)
[7]水果香气物质分析及合成途径研究进展[J]. 程焕,陈健乐,周晓舟,陈荣荣,刘东红,叶兴乾. 中国食品学报. 2016(01)
[8]不同品种梨酒挥发性成分的SPME-GC-MS结果比较[J]. 李丽梅,郑振山,何近刚,冯云霄,程玉豆,关军锋. 食品工业科技. 2016(11)
[9]西湖龙井茶香气成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析[J]. 朱荫,杨停,施江,余方林,戴伟东,谭俊峰,郭丽,张悦,彭群华,吕海鹏,林智. 中国农业科学. 2015(20)
[10]中国秋子梨品种果实香气成分比较分析[J]. 乌云塔娜,蒋贺喜格,康秀. 中国南方果树. 2015(03)
博士论文
[1]库尔勒香梨果实生长发育期及贮藏期生理生化特性研究[D]. 许娟.新疆农业大学 2015
[2]中国梨果实挥发性物质鉴定及酯类物质生物合成相关基因表达的研究[D]. 李国鹏.浙江大学 2012
[3]梨香气成分分析、变化及理化特征指标的研究[D]. 陈计峦.中国农业大学 2005
硕士论文
[1]寒地特色梨挥发性成分的研究[D]. 马瑛子.东北农业大学 2010
[2]砂梨的营养成分、香气成分及其果汁加工的研究[D]. 张朝飞.中南林学院 2005
本文编号：3298741
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