硅胶及壳聚糖功能化材料的制备及结合QuEChERS方法检测苹果中农药残留的应用研究
发布时间：2021-07-28 05:41
样品前处理技术是实现快速、高效分离分析样品的一个重要前提,广泛应用于各种食品、生物、医药和环境样品中目标化合物的分析检测领域。因此,开发更多绿色高效的样品前处理技术对满足各种化合物的分离分析测定具有重要的意义。本文重点探究了新型吸附剂的开发和分析方法的建立,结合高效液相色谱将其应用于复杂样品的分离、纯化和检测过程。（1）本实验制备了一种丙烯酰胺修饰的硅胶,有效的改善了硅胶的选择性和吸附容量,结合QuEChERS-MSPE方法快速高效检测苹果中的多菌灵和邻苯二甲酸二甲酯。同时对影响实验的几种因素进行了优化,包括吸附剂的种类和吸附剂的用量,得出测定这两种农药残留的最佳条件。并对该方法进行了方法学验证,证明可以应用于苹果样品中多菌灵和邻苯二甲酸二甲酯的检测分析。（2）以甲基丙烯酸三氟乙酯为一种氟化单体修饰壳聚糖合成氟化壳聚糖,将氟化壳聚糖作为一种净化剂用于QuEChERS法快速分离和检测苹果样品中的多农药残留。并对吸附剂种类和用量等因素进行了考察。在最优条件下,通过分析农药残留的回收率,进一步分析了所得材料用于QuEChERS方法的净化效果。最后,将所建立的方法应用于苹果样品中农药残留的检测...
【文章来源】：天津理工大学天津市
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硅胶的结构示意图
料[15]。壳聚糖是一种线性多糖，根据原料和制备方法的不同，壳聚糖的分子量也不相同，壳聚糖由氨基葡萄糖和 N-乙酰-氨基葡萄糖残基单元通过 β-1,4 糖苷键连接构成，其化学名是(1, 4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，其结构式见图 1.2。壳聚糖的外观是白色或淡黄色片状、粉末状固体，无毒、无味。由于壳聚糖分子带有碱性，不溶于水、稀碱和部分有机溶剂，仅可溶于稀硝酸，稀盐酸等无机酸和大部分有机酸性溶液中[16]。因此，将壳聚糖放入酸性溶液中会使壳聚糖慢慢水解成单糖。壳聚糖分子结构中含有三种官能团，分别是位于 C2位的氨基以及 C3，C6位的羟基，正是由于这些活性基团的存在，使得壳聚糖具有高吸附量和较好的选择性[17, 18]。其中最重要的官能团是氨基，它通过自身的孤对电子结合溶液中的氢离子，从而使壳聚糖带上正电荷，因此壳聚糖是一种优良的阳离子吸附剂[19, 20]。壳聚糖具有无毒、可再生、阳离子性强、吸附能力强、价格低廉、生物可降解等特点，在食品、制药、纺织、农业、水处理、化妆品等行业有着广泛的应用[21, 22]。但由于壳聚糖在水中的溶解性较差，只能溶于酸性介质，因此壳聚糖的应用受到很大限制。为了开发这些独特的性能，并获得和实现这些多糖的全部潜力，化学改性是提高壳聚糖水溶性的有效途径，同时也赋予了壳聚糖一些新的特性。与其他聚合物相比，壳聚糖分子由于具有丰富的功能氨基和羟基，所以相对容易实现修饰和改性。
图 1.3 固相萃取的两种分离模式示意图Fig.1.3 The schematic illustration of two separation modes for SPE统的固相萃取的吸附剂是用来吸附目标物，但是 QuEChERS 方法中的吸吸附提取物中除目标物外的共提取杂质，对目标物的吸附能力越弱而对杂越好，表示吸附剂的性能更优越。净化率即指吸附材料对杂质的吸附程度越高，表示净化吸附剂的性能越好。QuEChERS 方法最初主要应用于水果品中农药多残留的分析，随着 QuEChERS 方法的不断发展，被逐渐应用的其他残留检测，如血液中的药物含量、动物组织和其他化学药物的残留固相萃取中淋洗液和洗脱液筛选困难，且在固相萃取过程中使用了大量的对人体和环境存在一定的伤害，此外，固相萃取小柱价格昂贵。与其他样相比 QuEChERS 方法具有许多优势，如（1）处理过程直接将吸附剂加入吸附提取液中共提取的基质而将目标物保留在溶液中，目标物的回收率高便，技术要求低；样品制备过程所用设备简单；（3）样品处理量大，可同至更多的目标物；（4）有机试剂用量减少，对人体和环境危害小[36-39]。uEChERS 方法的具体操作过程，首先将所测样品均质，然后称取一定量的
【参考文献】：
期刊论文
[1]Adsorption of graphene oxide/chitosan porous materials for metal ions[J]. Yong Qiang He~(a,b),Na Na Zhang~b,Xiao Dong Wang~(b,*) a Department of Applied Chemistry,Yuncheng University,Yuncheng 044000,China b School of Science,Tianjin University,Tianjin 300072,China. Chinese Chemical Letters. 2011(07)
[2]壳聚糖的化学改性研究[J]. 张高飞,黄国林,严松锦,王晓斌. 广东化工. 2011(01)
[3]O-羧甲基壳聚糖对电镀废水中Cr（Ⅵ）吸附性能的研究[J]. 李雯,张光华,朱雪丹,来水利. 电镀与涂饰. 2010(07)
[4]壳聚糖季铵盐的制备及其应用研究进展[J]. 周景润,辛梅华,李明春. 化工进展. 2008(05)
[5]壳聚糖的化学改性及应用研究进展[J]. 汪源浩,隋卫平,王恩峰. 济南大学学报(自然科学版). 2007(02)
[6]甲壳素和壳聚糖的应用及发展前景[J]. 张伟,林红,陈宇岳. 南通大学学报(自然科学版). 2006(01)
[7]季铵化壳聚糖及其絮凝六价铬性能的研究[J]. 蔡照胜,杨春生,王锦堂,许琦,严金龙. 工业用水与废水. 2005(02)
[8]O-羧甲基壳聚糖的制备及应用研究进展[J]. 赵爱杰,原续波,常津. 高分子通报. 2004(04)
[9]微波作用下壳聚糖的O-烷基化反应[J]. 董奇志,郭振楚. 湘潭大学自然科学学报. 2001(02)
[10]聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相[J]. 杨瑞琴,蒋生祥,陈立仁. 色谱. 1998(06)
硕士论文
[1]硅胶复合材料的制备及吸附重金属性能研究[D]. 吴笑男.华北理工大学 2018
本文编号：3307337
【文章来源】：天津理工大学天津市
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硅胶的结构示意图
料[15]。壳聚糖是一种线性多糖，根据原料和制备方法的不同，壳聚糖的分子量也不相同，壳聚糖由氨基葡萄糖和 N-乙酰-氨基葡萄糖残基单元通过 β-1,4 糖苷键连接构成，其化学名是(1, 4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，其结构式见图 1.2。壳聚糖的外观是白色或淡黄色片状、粉末状固体，无毒、无味。由于壳聚糖分子带有碱性，不溶于水、稀碱和部分有机溶剂，仅可溶于稀硝酸，稀盐酸等无机酸和大部分有机酸性溶液中[16]。因此，将壳聚糖放入酸性溶液中会使壳聚糖慢慢水解成单糖。壳聚糖分子结构中含有三种官能团，分别是位于 C2位的氨基以及 C3，C6位的羟基，正是由于这些活性基团的存在，使得壳聚糖具有高吸附量和较好的选择性[17, 18]。其中最重要的官能团是氨基，它通过自身的孤对电子结合溶液中的氢离子，从而使壳聚糖带上正电荷，因此壳聚糖是一种优良的阳离子吸附剂[19, 20]。壳聚糖具有无毒、可再生、阳离子性强、吸附能力强、价格低廉、生物可降解等特点，在食品、制药、纺织、农业、水处理、化妆品等行业有着广泛的应用[21, 22]。但由于壳聚糖在水中的溶解性较差，只能溶于酸性介质，因此壳聚糖的应用受到很大限制。为了开发这些独特的性能，并获得和实现这些多糖的全部潜力，化学改性是提高壳聚糖水溶性的有效途径，同时也赋予了壳聚糖一些新的特性。与其他聚合物相比，壳聚糖分子由于具有丰富的功能氨基和羟基，所以相对容易实现修饰和改性。
图 1.3 固相萃取的两种分离模式示意图Fig.1.3 The schematic illustration of two separation modes for SPE统的固相萃取的吸附剂是用来吸附目标物，但是 QuEChERS 方法中的吸吸附提取物中除目标物外的共提取杂质，对目标物的吸附能力越弱而对杂越好，表示吸附剂的性能更优越。净化率即指吸附材料对杂质的吸附程度越高，表示净化吸附剂的性能越好。QuEChERS 方法最初主要应用于水果品中农药多残留的分析，随着 QuEChERS 方法的不断发展，被逐渐应用的其他残留检测，如血液中的药物含量、动物组织和其他化学药物的残留固相萃取中淋洗液和洗脱液筛选困难，且在固相萃取过程中使用了大量的对人体和环境存在一定的伤害，此外，固相萃取小柱价格昂贵。与其他样相比 QuEChERS 方法具有许多优势，如（1）处理过程直接将吸附剂加入吸附提取液中共提取的基质而将目标物保留在溶液中，目标物的回收率高便，技术要求低；样品制备过程所用设备简单；（3）样品处理量大，可同至更多的目标物；（4）有机试剂用量减少，对人体和环境危害小[36-39]。uEChERS 方法的具体操作过程，首先将所测样品均质，然后称取一定量的
【参考文献】：
期刊论文
[1]Adsorption of graphene oxide/chitosan porous materials for metal ions[J]. Yong Qiang He~(a,b),Na Na Zhang~b,Xiao Dong Wang~(b,*) a Department of Applied Chemistry,Yuncheng University,Yuncheng 044000,China b School of Science,Tianjin University,Tianjin 300072,China. Chinese Chemical Letters. 2011(07)
[2]壳聚糖的化学改性研究[J]. 张高飞,黄国林,严松锦,王晓斌. 广东化工. 2011(01)
[3]O-羧甲基壳聚糖对电镀废水中Cr（Ⅵ）吸附性能的研究[J]. 李雯,张光华,朱雪丹,来水利. 电镀与涂饰. 2010(07)
[4]壳聚糖季铵盐的制备及其应用研究进展[J]. 周景润,辛梅华,李明春. 化工进展. 2008(05)
[5]壳聚糖的化学改性及应用研究进展[J]. 汪源浩,隋卫平,王恩峰. 济南大学学报(自然科学版). 2007(02)
[6]甲壳素和壳聚糖的应用及发展前景[J]. 张伟,林红,陈宇岳. 南通大学学报(自然科学版). 2006(01)
[7]季铵化壳聚糖及其絮凝六价铬性能的研究[J]. 蔡照胜,杨春生,王锦堂,许琦,严金龙. 工业用水与废水. 2005(02)
[8]O-羧甲基壳聚糖的制备及应用研究进展[J]. 赵爱杰,原续波,常津. 高分子通报. 2004(04)
[9]微波作用下壳聚糖的O-烷基化反应[J]. 董奇志,郭振楚. 湘潭大学自然科学学报. 2001(02)
[10]聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相[J]. 杨瑞琴,蒋生祥,陈立仁. 色谱. 1998(06)
硕士论文
[1]硅胶复合材料的制备及吸附重金属性能研究[D]. 吴笑男.华北理工大学 2018
本文编号：3307337
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/qgylw/3307337.html
