基于GC-MS法检测纺织品中17种有机锡化合物

发布时间：2021-08-02 00:29

　　使用外标法,建立一种使用气质（GC-MS）联用仪检测纺织品中潜在的17种有机锡化合物的方法,并确定优化的衍生化前处理条件,即:pH值4.0,衍生化时间30 min,衍生试剂用量1.00 mL。在此方法条件下可以方便、快速地检测出17种有机锡化合物。希望研究结果可为相关研究和检测提供帮助。 

【文章来源】：纺织检测与标准. 2020,6(06)

【文章页数】：5 页

【图文】：

衍生化时间对衍生化反应的影响

17种有机锡化合物衍生化后，由于经气相色谱后各离子的保留时间和特征离子峰并不相同，因而可以对不同种有机锡化合物进行定性和定量分析。其中，2 mg/L的有机锡化合物混合物经衍生化后其总离子流色谱图见图1，对其进行定性、定量分析的离子参数及其出峰时间详见表1。由图1和表1可知，在本试验条件下，17种有机锡化合物衍生产物的图谱扫描时间为15.3 min，且他们的响应峰值均很高，峰形清晰完整，所得质谱峰可满足对有机锡化合物定性和定量分析的要求。2.2 前处理条件的优化

因有机锡化合物溶液质量浓度较低时稳定性比较差，若衍生化反应时间过长，会导致衍生化产物减少；若衍生化反应时间过短，又会导致反应不完全。按照1.4条款衍生化试验条件，改变衍生化时间研究有机锡化合物的衍生化率。当衍生化时间分别为10、20、30、40和50 min时，考察衍生化时间对有机锡化合物衍生化转化率的影响，结果详见图3。由图3可以看出：当有机锡化合物衍生化时间达到30 min时，色谱峰面积最大，说明30 min的衍生化时间为最佳反应时间，反应效率最高；随着反应时间的延长，衍生化产率并未增加，反而略有降低。因此，认为有机锡化合物衍生化的最佳时间为30min。图3 衍生化时间对衍生化反应的影响

【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中10种有机锡化合物[J]. 韩超,沈浩,刘鸿鹏,李舟,陈祥准,沈燕.  分析科学学报. 2013(03)
[2]有机锡化合物对环境的污染及其毒性[J]. 于立红,王孟雪,张有利.  黑龙江农业科学. 2008(02)
[3]有机锡化合物的污染及其毒性[J]. 王永芳.  中国食品卫生杂志. 2003(03)
[4]气质联用仪测定鞋类材料中的17种有机锡含量[J]. 颜远瞻,陈秋凯,陈君荣,郑英豪.  皮革科学与工程. 2020(03)

硕士论文
[1]工业品及环境中有机锡的分析方法研究[D]. 袁玲玲.中国海洋大学 2006



本文编号：3316525