浙江沿海海产品中砷形态分布及含量的调查研究
发布时间：2021-09-25 15:04
随着我国社会经济的迅速发展,海产品饮食健康备受关注。据近几年的调查发现,华东地区市场上水产品受重金属砷的影响较大。本课题针对这一现象,调查了浙江沿海中海水和沉积物砷含量水平,结合砷的迁移途径与转化规律,推断浙江沿海海产品中砷含量的风险性。调查分析了我省沿海常见捕捞、养殖海产品中砷形态分布及其砷含量水平,掌握了浙江沿海海产品中重金属砷的污染现状。根据调查得到的数据,分析渔业环境和海产品中砷的相关性,并对浙江沿海海产品中砷的膳食风险进行了评估。具体研究内容如下:1.调查分析了杭州湾、舟山海域、三门海域、乐清湾、南麂列岛海域等5个浙江沿海重要海域102个调查站位的水质和沉积物中砷含量水平,结果如下:三门沿海海域表层海水总砷含量均值明显高于其他海域,海域沉积物总砷含量差异较小,5个海域水质和沉积物砷含量均符合标准。结合文献中砷的迁移、转化规律推断浙江沿海海产品中砷含量水平较低,风险性较低。2.优化了HPLC-ICP-MS的流动相的浓度和pH,以及色谱柱选择和ICP-MS质谱参数的设定。采用优化后的方法对浙江省沿海常见海产品中的总砷和无机砷含量进行了测定,采集并检测了28种777个海产品样品,实...
【文章来源】：浙江海洋大学浙江省
【文章页数】：51 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
水质、沉积物调查海域
见的阴离子交换色谱柱有DionexIonPacAs19（4×250mm）阴离子交换色谱柱和HamiltonPRP-X100（10μm、4.1×250mm)阴离子交换色谱柱，因此本实验针对这两种色谱柱做了对比试验如下图所示，色谱图中从左往右的5个峰分别为AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV。结果表明，两种色谱柱均能将AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV这5种砷形态化合物分离开来，DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱的分离时间更短，峰型较好，HamiltonPRP-X100偶有出现分叉峰的情况。因此选择DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱作为1260InfinityII高效液相色谱仪的色谱柱[63]。图3-1HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱图3-2DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱3.2.6.2流动相及洗脱方式的优化1.流动相流动相一般选择水溶性的缓冲溶液，优化流动相的目的是为了更短的出峰时间和更好的峰与峰之间的分离效果。流动相的浓度会影响出峰的时间和分离效果，流动率的PH也会影响AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱顺序、出峰时间和峰形，本实验以碳酸铵为流动相试剂，主要调整了流动相的浓度并流动相的PH至实验最佳状态，使色谱图中峰的分离效果更好，用时更短。实验采用DionexIonPacAs19（4×250mm）阴离子交换色谱柱针进行了4组对比试验，如表3-4所示，分别用文献资料中常见的不同流动相试剂的第一、二组和同种流动相不同PH的第三组，测定分析AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱效果。对照结果表明，这4种流动相均能将AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5中砷化合物洗脱分离，第二组和第四组流动相的分离效果和峰型相对较好，第四组整个出峰时间比第二组缩短了2min，比第三组在DMA峰的分离效果上更好。第四组整体上分离效果好，峰形好且实验用时最短，仪器的灵敏度和回收率等方面表现优异，因此本实
9（4×250mm）阴离子交换色谱柱和HamiltonPRP-X100（10μm、4.1×250mm)阴离子交换色谱柱，因此本实验针对这两种色谱柱做了对比试验如下图所示，色谱图中从左往右的5个峰分别为AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV。结果表明，两种色谱柱均能将AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV这5种砷形态化合物分离开来，DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱的分离时间更短，峰型较好，HamiltonPRP-X100偶有出现分叉峰的情况。因此选择DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱作为1260InfinityII高效液相色谱仪的色谱柱[63]。图3-1HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱图3-2DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱3.2.6.2流动相及洗脱方式的优化1.流动相流动相一般选择水溶性的缓冲溶液，优化流动相的目的是为了更短的出峰时间和更好的峰与峰之间的分离效果。流动相的浓度会影响出峰的时间和分离效果，流动率的PH也会影响AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱顺序、出峰时间和峰形，本实验以碳酸铵为流动相试剂，主要调整了流动相的浓度并流动相的PH至实验最佳状态，使色谱图中峰的分离效果更好，用时更短。实验采用DionexIonPacAs19（4×250mm）阴离子交换色谱柱针进行了4组对比试验，如表3-4所示，分别用文献资料中常见的不同流动相试剂的第一、二组和同种流动相不同PH的第三组，测定分析AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱效果。对照结果表明，这4种流动相均能将AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5中砷化合物洗脱分离，第二组和第四组流动相的分离效果和峰型相对较好，第四组整个出峰时间比第二组缩短了2min，比第三组在DMA峰的分离效果上更好。第四组整体上分离效果好，峰形好且实验用时最短，仪器的灵敏度和回收率等方面表现优异，因此本实验采用pH为9.5的50mmol/L（NH4）2CO3?
【参考文献】：
期刊论文
[1]水产品中砷形态分析研究进展[J]. 汤施展,陈中祥,黄晓丽,王海涛,吴松,高磊,黄丽,王鹏. 水产学杂志. 2019(02)
[2]海洋生物体内砷含量及其形态研究进展[J]. 张伟,黄良民. 生态毒理学报. 2019(01)
[3]砷在海洋食物链中的生物放大潜力及发生机制探讨[J]. 杜森,张黎. 生态毒理学报. 2019(01)
[4]浙江沿海海产品无机砷污染调查及食用风险分析[J]. 梅光明,严国,常家琪,孟春英,顾捷. 食品工业科技. 2019(12)
[5]水产品安全风险危害因素来源的分析研究[J]. 缪苗,黄一心,沈建,刘晃,龙丽娜,张敬峰. 食品安全质量检测学报. 2018(19)
[6]水产品中重金属污染现状及检测技术与生物修复探讨[J]. 赵莹,庞朔,杨惠宇. 环境与发展. 2018(09)
[7]高效液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）法测定水产动植物样品中无机砷[J]. 刘海涛,姚梦楠,薛慧,闫京山,王俊杰. 中国无机分析化学. 2017(04)
[8]HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量[J]. 王林裴,郑亚哲,彭新然. 食品与机械. 2017(11)
[9]微波消解-HPLC-ICP-MS法测定水产及其制品中的汞形态[J]. 王林裴,华向美,彭新然,王超群. 轻工科技. 2017(10)
[10]高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物[J]. 陆奕娜,魏建华,许慨,张林田,陈建伟. 理化检验(化学分册). 2017(09)
硕士论文
[1]海产品中多元素及砷形态检测技术开发与应用[D]. 常家琪.浙江海洋大学 2018
[2]沿海地区居民摄入水产品中重金属安全风险评估[D]. 霍苗苗.天津科技大学 2016
[3]海藻中砷化合物检测技术研究及食用安全性评价[D]. 郭莹莹.中国海洋大学 2008
[4]我国三大经济海藻生长期及其生长环境中砷含量的研究[D]. 刘天红.中国海洋大学 2008
[5]几种海洋贝类中砷的含量和形态分析及体外生物利用度研究[D]. 唐健.浙江大学 2006
[6]水产品中不同价态砷的安全性研究[D]. 孟昭宇.中国海洋大学 2005
本文编号：3409949
【文章来源】：浙江海洋大学浙江省
【文章页数】：51 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
水质、沉积物调查海域
见的阴离子交换色谱柱有DionexIonPacAs19（4×250mm）阴离子交换色谱柱和HamiltonPRP-X100（10μm、4.1×250mm)阴离子交换色谱柱，因此本实验针对这两种色谱柱做了对比试验如下图所示，色谱图中从左往右的5个峰分别为AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV。结果表明，两种色谱柱均能将AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV这5种砷形态化合物分离开来，DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱的分离时间更短，峰型较好，HamiltonPRP-X100偶有出现分叉峰的情况。因此选择DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱作为1260InfinityII高效液相色谱仪的色谱柱[63]。图3-1HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱图3-2DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱3.2.6.2流动相及洗脱方式的优化1.流动相流动相一般选择水溶性的缓冲溶液，优化流动相的目的是为了更短的出峰时间和更好的峰与峰之间的分离效果。流动相的浓度会影响出峰的时间和分离效果，流动率的PH也会影响AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱顺序、出峰时间和峰形，本实验以碳酸铵为流动相试剂，主要调整了流动相的浓度并流动相的PH至实验最佳状态，使色谱图中峰的分离效果更好，用时更短。实验采用DionexIonPacAs19（4×250mm）阴离子交换色谱柱针进行了4组对比试验，如表3-4所示，分别用文献资料中常见的不同流动相试剂的第一、二组和同种流动相不同PH的第三组，测定分析AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱效果。对照结果表明，这4种流动相均能将AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5中砷化合物洗脱分离，第二组和第四组流动相的分离效果和峰型相对较好，第四组整个出峰时间比第二组缩短了2min，比第三组在DMA峰的分离效果上更好。第四组整体上分离效果好，峰形好且实验用时最短，仪器的灵敏度和回收率等方面表现优异，因此本实
9（4×250mm）阴离子交换色谱柱和HamiltonPRP-X100（10μm、4.1×250mm)阴离子交换色谱柱，因此本实验针对这两种色谱柱做了对比试验如下图所示，色谱图中从左往右的5个峰分别为AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV。结果表明，两种色谱柱均能将AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV这5种砷形态化合物分离开来，DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱的分离时间更短，峰型较好，HamiltonPRP-X100偶有出现分叉峰的情况。因此选择DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱作为1260InfinityII高效液相色谱仪的色谱柱[63]。图3-1HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱图3-2DionexIonPacAs19阴离子交换色谱柱3.2.6.2流动相及洗脱方式的优化1.流动相流动相一般选择水溶性的缓冲溶液，优化流动相的目的是为了更短的出峰时间和更好的峰与峰之间的分离效果。流动相的浓度会影响出峰的时间和分离效果，流动率的PH也会影响AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱顺序、出峰时间和峰形，本实验以碳酸铵为流动相试剂，主要调整了流动相的浓度并流动相的PH至实验最佳状态，使色谱图中峰的分离效果更好，用时更短。实验采用DionexIonPacAs19（4×250mm）阴离子交换色谱柱针进行了4组对比试验，如表3-4所示，分别用文献资料中常见的不同流动相试剂的第一、二组和同种流动相不同PH的第三组，测定分析AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5种砷化合物的洗脱效果。对照结果表明，这4种流动相均能将AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA这5中砷化合物洗脱分离，第二组和第四组流动相的分离效果和峰型相对较好，第四组整个出峰时间比第二组缩短了2min，比第三组在DMA峰的分离效果上更好。第四组整体上分离效果好，峰形好且实验用时最短，仪器的灵敏度和回收率等方面表现优异，因此本实验采用pH为9.5的50mmol/L（NH4）2CO3?
【参考文献】：
期刊论文
[1]水产品中砷形态分析研究进展[J]. 汤施展,陈中祥,黄晓丽,王海涛,吴松,高磊,黄丽,王鹏. 水产学杂志. 2019(02)
[2]海洋生物体内砷含量及其形态研究进展[J]. 张伟,黄良民. 生态毒理学报. 2019(01)
[3]砷在海洋食物链中的生物放大潜力及发生机制探讨[J]. 杜森,张黎. 生态毒理学报. 2019(01)
[4]浙江沿海海产品无机砷污染调查及食用风险分析[J]. 梅光明,严国,常家琪,孟春英,顾捷. 食品工业科技. 2019(12)
[5]水产品安全风险危害因素来源的分析研究[J]. 缪苗,黄一心,沈建,刘晃,龙丽娜,张敬峰. 食品安全质量检测学报. 2018(19)
[6]水产品中重金属污染现状及检测技术与生物修复探讨[J]. 赵莹,庞朔,杨惠宇. 环境与发展. 2018(09)
[7]高效液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）法测定水产动植物样品中无机砷[J]. 刘海涛,姚梦楠,薛慧,闫京山,王俊杰. 中国无机分析化学. 2017(04)
[8]HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量[J]. 王林裴,郑亚哲,彭新然. 食品与机械. 2017(11)
[9]微波消解-HPLC-ICP-MS法测定水产及其制品中的汞形态[J]. 王林裴,华向美,彭新然,王超群. 轻工科技. 2017(10)
[10]高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物[J]. 陆奕娜,魏建华,许慨,张林田,陈建伟. 理化检验(化学分册). 2017(09)
硕士论文
[1]海产品中多元素及砷形态检测技术开发与应用[D]. 常家琪.浙江海洋大学 2018
[2]沿海地区居民摄入水产品中重金属安全风险评估[D]. 霍苗苗.天津科技大学 2016
[3]海藻中砷化合物检测技术研究及食用安全性评价[D]. 郭莹莹.中国海洋大学 2008
[4]我国三大经济海藻生长期及其生长环境中砷含量的研究[D]. 刘天红.中国海洋大学 2008
[5]几种海洋贝类中砷的含量和形态分析及体外生物利用度研究[D]. 唐健.浙江大学 2006
[6]水产品中不同价态砷的安全性研究[D]. 孟昭宇.中国海洋大学 2005
本文编号：3409949
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