气质联用法同时测定纺织品中7种全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯

发布时间：2021-09-30 15:54

　　建立了气相色谱联用质谱（GC-MS）,同时测定棉、羊毛、真丝、涤纶等纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯7种全氟烷基化合物的分析方法。样品常温下,用叔丁基甲醚超声波提取,在HP-5MS UI（30 m×0. 25 mm×0. 25μm）色谱柱上分离,采用SIM模式数据采集,外标法定量。结果表明:7种全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯定量限（LOQ,以信噪比> 10计）为0. 01～0. 04 mg/kg,线性相关系数均大于0. 99,方法回收率80. 5%～108%,相对标准偏差（RSD）为4. 1～8. 5%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的定量和确证分析。 

【文章来源】：丝绸. 2020,57(07)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

FTAC 8︰2和FTOH 8︰2的EI质谱图

将溶于水的甲醇和不溶于水的(乙酸乙酯、叔丁基甲醚)作为纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的提取溶剂，用这三种溶剂把标准储备液稀释成2μg/m L的标准溶液，按照1.2.3(SCAN)的色谱条件上机，7种全氟烷基化合物的保留时间一致(为了对比需要，图2中的时间坐标进行了平移)。由图2可见，发现以甲醇为溶剂的标准溶液响应最低，以乙酸乙酯为溶剂的标准溶液对4︰2FTOH有严重干扰。综上，选择叔丁基甲醚作为纺织品中FTOH和FTAC的提取溶剂。2.2.2 提取方法的选择

分别采用超声萃取法和恒温水浴振荡萃取法，用20 m L MTBE提取10、20、30、40、50 min，测得7种全氟烷基醇的平均回收率，如图3所示。由图3可以看出，超声萃取法的提取效率高于振荡萃取法，这是因为超声波萃取是利用超声波辐射压强产生强烈的空化效应、扰动效应、高加速度作用等多级效应，增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂的穿透力，从而加速目标组分进入溶剂，促进提取[13]。该方法简单、便捷，提取时间在0～30 min，回收率逐渐增高，提取时间为30 min时回收率最高。分析认为是由于FTOH有半挥发性[14]，所以提取时间加长，回收率反而略有下降。综上，选择用MTBE超声提取30 min。2.3 线性范围和定量限

【参考文献】：
期刊论文
[1]GC/MS法测定纺织品中全氟辛基磺酰胺[J]. 王建庆,林丹丽,王改侠,李戎,雷宁.  印染. 2010(17)
[2]基于液相色谱串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定[J]. 刘慧婷,蒋沁婷,陈笑梅,郑自强,朱晓雨,应义斌.  纺织学报. 2010(05)



本文编号：3416190