氟啶虫胺腈在普洱茶加工过程中的选择性降解研究
发布时间：2021-10-10 15:35
[目 的]我国是茶叶生产大国和消费大国,茶叶中的农药残留问题越来越引起人们的关注。三唑酮、苯霜灵、丙环唑和氟啶虫胺腈为手性农药,在普洱茶中的使用和限量还未有明确的规定。本文通过建立普洱茶中4种手性农药的检测分析方法,并考察氟啶虫胺腈异构体的稳定性和在普洱茶加工过程中的变化规律,为氟啶虫胺腈等4种手性农药在普洱茶中的合理使用提供科学参考。[方 法]通过超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱结合手性柱建立普洱茶中三唑酮、苯霜灵、丙环唑和氟啶虫胺腈4种手性农药的分析方法,优化了样品前处理条件,最终样品选择乙腈提取,通过改性的QuEChERS方法净化;通过高效液相色谱结合Chiralpak-IG手性色谱柱和CAPCELLPAK-C18色谱柱,分离氟啶虫胺腈4个立体异构体,考察其异构体在甲醇、水和乙腈溶液中的稳定性;通过普洱晒青毛茶小型渥堆发酵和实验室发酵实验以及不同含水率的茶鲜叶晒青实验,考察氟啶虫胺腈在发酵过程和晒青过程中的变化规律。[结 果]三唑酮、苯霜灵、丙环唑和氟啶虫胺腈单一异构体在5～1000 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R2≥0.991,单一异构体的检出限为1～2μg/kg,...
【文章来源】：昆明医科大学云南省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
缩略词表
摘要
ABSTRACT
第一章 手性农药的概述
1.1 手性农药的现状
1.2 手性农药的选择性差异研究
1.2.1 手性农药对映体的活性差异研究
1.2.2 手性农药对映体的选择性毒性的差异研究
1.2.3 手性农药对映体的选择性环境行为研究
1.3 手性农药对映体比例的评价参数
1.3.1 对映体分数(EF)
1.3.2 对映体比例(ER)
1.3.3 对映体选择性(ES)
1.3.4 对映体过剩(ee)
1.3.5 色谱纯度(cp)
1.3.6 非对映体过量(de)
1.4 手性农药选择性降解动力学研究
1.5 本文涉及的手性农药的研究进展
1.5.1 三唑酮的基本性质
1.5.2 丙环唑的基本性质
1.5.3 苯霜灵的基本性质
1.5.4 氟啶虫胺腈的基本性质
1.5.4.1 氟啶虫胺腈的生物学特性和毒性
1.5.4.2 氟啶虫胺腈的应用现状
1.5.4.3 氟啶虫胺腈的残留和环境行为
1.6 本课题研究的目的及意义
第二章 普洱茶中四种手性农药的检测分析方法研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验仪器和材料
2.2.2 标准溶液的配制
2.2.3 样品提取和净化
2.2.4 色谱条件
2.2.4.1 液相色谱条件
2.2.4.2 质谱条件
2.2.5 数据分析方法
2.3 结果和讨论
2.3.1 色谱条件的优化
2.3.2 质谱条件的优化
2.3.3 样品前处理条件的优化
2.3.4 基质效应
2.3.5 线性关系、检出限和定量线
2.3.6 回收率和相对标准偏差(RSD)
2.4 小结
第三章 氟啶虫胺腈异构体的分离和转化研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器和材料
3.2.2 农药溶液配制
3.2.3 氟啶虫胺腈对映体分离和检测
3.3 结果和讨论
3.3.1 液相色谱条件的优化
3.3.2 氟啶虫胺腈异构体的转化研究
3.4 小结
第四章 氟啶虫胺腈在普洱茶发酵和晒青过程中的选择性降解研究
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器和材料
4.2.2 普洱茶小型渥堆发酵实验
4.2.3 普洱茶实验室发酵实验
4.2.4 普洱茶鲜叶晒青实验
4.2.5 样品处理
4.2.6 含水率的测定
4.2.7 氟啶虫胺腈的残留的分析方法
4.3 结果和讨论
4.3.1 氟啶虫胺腈在普洱茶发酵试验中的结果和讨论
4.3.2 氟啶虫胺腈在普洱茶鲜叶晒青试验中的的结果和讨论
4.4 小结
4.5 本实验的不足和待解决的问题
参考文献
综述 手性农药对映体的分离分析方法
参考文献
攻读硕士期间发表文章情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]关注手性药物:从“反应停事件”说起[J]. 章伟光,张仕林,郭栋,赵檑,于腊佳,章慧,何裕建. 大学化学. 2019(09)
[2]手性药物结晶拆分的研究进展[J]. 王耀国,赵绍磊,杨一纯,龚俊波,王静康,汤伟伟. 化工学报. 2019(10)
[3]柱前手性衍生化HPLC法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐[J]. 解银萍,王滢秀,董文凯,柴洪伟. 精细化工中间体. 2019(04)
[4]氟啶虫胺腈等7种杀虫剂对西瓜蚜虫防效比较[J]. 高德良,庄占兴,宋化稳,庄治国,范金勇,于伟丽. 长江蔬菜. 2019(14)
[5]农产品中手性农药对映体残留色谱法分析研究进展[J]. 崔璇,钟青,张新忠,黎洪霞,王新茹,罗逢健,程有普,陈宗懋. 分析测试学报. 2019(02)
[6]手性农化产品的现状[J]. 叶萱. 世界农药. 2019(01)
[7]高效液相手性固定相法拆分1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇[J]. 李俊蕾,蒋晓华,邓琦. 分析试验室. 2017(11)
[8]水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析[J]. 张新忠,赵悦臣,罗逢健,陈宗懋,崔新仪,周利,楼正云. 分析测试学报. 2016(11)
[9]超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留[J]. 赵悦臣,张新忠,罗逢健,周利,陈宗懋,崔新仪. 分析化学. 2016(08)
[10]手性三唑类杀菌剂立体生物活性、生态毒性及选择性富集研究进展[J]. 董丰收,李晶,李远播,潘兴鲁,徐军,刘新刚,郑永权. 中国科学:生命科学. 2016(05)
博士论文
[1]几种手性农药对映体环境行为及污染特性研究[D]. 齐艳丽.中国农业大学 2016
[2]几种手性农药在栅藻和蝌蚪中的选择性富集及毒性效应研究[D]. 黄竻丹.中国农业大学 2015
[3]手性农药在颤蚓体内选择性富集、代谢及生理毒性差异研究[D]. 刘甜甜.中国农业大学 2014
[4]几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究[D]. 梁宏武.中国农业大学 2014
[5]几种典型手性三唑类杀菌剂对映体的分析、环境行为及其生物毒性研究[D]. 李远播.中国农业科学院 2013
[6]顺硝烯新烟碱杀虫剂的同位素标记合成、手性分离鉴定及土壤中的归趋研究[D]. 李超.华东理工大学 2013
[7]三唑类手性杀菌剂苯醚甲环唑的立体选择性生物活性与环境行为研究[D]. 李晶.中国农业科学院 2012
[8]几种内分泌干扰物的对映体选择性毒性及其降解[D]. 徐超.浙江大学 2008
硕士论文
[1]新农药氟啶虫胺腈在甘蓝及土壤中的残留动态[D]. 宋永平.湖南农业大学 2014
[2]手性农药甲霜灵的立体选择性降解研究[D]. 王美云.南京农业大学 2014
[3]高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分手性对映体[D]. 叶祥喜.东华大学 2014
[4]高效氯氰菊酯的手性拆分及其对映体毒性研究[D]. 王佳佳.浙江工业大学 2008
本文编号：3428655
【文章来源】：昆明医科大学云南省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
缩略词表
摘要
ABSTRACT
第一章 手性农药的概述
1.1 手性农药的现状
1.2 手性农药的选择性差异研究
1.2.1 手性农药对映体的活性差异研究
1.2.2 手性农药对映体的选择性毒性的差异研究
1.2.3 手性农药对映体的选择性环境行为研究
1.3 手性农药对映体比例的评价参数
1.3.1 对映体分数(EF)
1.3.2 对映体比例(ER)
1.3.3 对映体选择性(ES)
1.3.4 对映体过剩(ee)
1.3.5 色谱纯度(cp)
1.3.6 非对映体过量(de)
1.4 手性农药选择性降解动力学研究
1.5 本文涉及的手性农药的研究进展
1.5.1 三唑酮的基本性质
1.5.2 丙环唑的基本性质
1.5.3 苯霜灵的基本性质
1.5.4 氟啶虫胺腈的基本性质
1.5.4.1 氟啶虫胺腈的生物学特性和毒性
1.5.4.2 氟啶虫胺腈的应用现状
1.5.4.3 氟啶虫胺腈的残留和环境行为
1.6 本课题研究的目的及意义
第二章 普洱茶中四种手性农药的检测分析方法研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验仪器和材料
2.2.2 标准溶液的配制
2.2.3 样品提取和净化
2.2.4 色谱条件
2.2.4.1 液相色谱条件
2.2.4.2 质谱条件
2.2.5 数据分析方法
2.3 结果和讨论
2.3.1 色谱条件的优化
2.3.2 质谱条件的优化
2.3.3 样品前处理条件的优化
2.3.4 基质效应
2.3.5 线性关系、检出限和定量线
2.3.6 回收率和相对标准偏差(RSD)
2.4 小结
第三章 氟啶虫胺腈异构体的分离和转化研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器和材料
3.2.2 农药溶液配制
3.2.3 氟啶虫胺腈对映体分离和检测
3.3 结果和讨论
3.3.1 液相色谱条件的优化
3.3.2 氟啶虫胺腈异构体的转化研究
3.4 小结
第四章 氟啶虫胺腈在普洱茶发酵和晒青过程中的选择性降解研究
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器和材料
4.2.2 普洱茶小型渥堆发酵实验
4.2.3 普洱茶实验室发酵实验
4.2.4 普洱茶鲜叶晒青实验
4.2.5 样品处理
4.2.6 含水率的测定
4.2.7 氟啶虫胺腈的残留的分析方法
4.3 结果和讨论
4.3.1 氟啶虫胺腈在普洱茶发酵试验中的结果和讨论
4.3.2 氟啶虫胺腈在普洱茶鲜叶晒青试验中的的结果和讨论
4.4 小结
4.5 本实验的不足和待解决的问题
参考文献
综述 手性农药对映体的分离分析方法
参考文献
攻读硕士期间发表文章情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]关注手性药物:从“反应停事件”说起[J]. 章伟光,张仕林,郭栋,赵檑,于腊佳,章慧,何裕建. 大学化学. 2019(09)
[2]手性药物结晶拆分的研究进展[J]. 王耀国,赵绍磊,杨一纯,龚俊波,王静康,汤伟伟. 化工学报. 2019(10)
[3]柱前手性衍生化HPLC法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐[J]. 解银萍,王滢秀,董文凯,柴洪伟. 精细化工中间体. 2019(04)
[4]氟啶虫胺腈等7种杀虫剂对西瓜蚜虫防效比较[J]. 高德良,庄占兴,宋化稳,庄治国,范金勇,于伟丽. 长江蔬菜. 2019(14)
[5]农产品中手性农药对映体残留色谱法分析研究进展[J]. 崔璇,钟青,张新忠,黎洪霞,王新茹,罗逢健,程有普,陈宗懋. 分析测试学报. 2019(02)
[6]手性农化产品的现状[J]. 叶萱. 世界农药. 2019(01)
[7]高效液相手性固定相法拆分1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇[J]. 李俊蕾,蒋晓华,邓琦. 分析试验室. 2017(11)
[8]水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析[J]. 张新忠,赵悦臣,罗逢健,陈宗懋,崔新仪,周利,楼正云. 分析测试学报. 2016(11)
[9]超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留[J]. 赵悦臣,张新忠,罗逢健,周利,陈宗懋,崔新仪. 分析化学. 2016(08)
[10]手性三唑类杀菌剂立体生物活性、生态毒性及选择性富集研究进展[J]. 董丰收,李晶,李远播,潘兴鲁,徐军,刘新刚,郑永权. 中国科学:生命科学. 2016(05)
博士论文
[1]几种手性农药对映体环境行为及污染特性研究[D]. 齐艳丽.中国农业大学 2016
[2]几种手性农药在栅藻和蝌蚪中的选择性富集及毒性效应研究[D]. 黄竻丹.中国农业大学 2015
[3]手性农药在颤蚓体内选择性富集、代谢及生理毒性差异研究[D]. 刘甜甜.中国农业大学 2014
[4]几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究[D]. 梁宏武.中国农业大学 2014
[5]几种典型手性三唑类杀菌剂对映体的分析、环境行为及其生物毒性研究[D]. 李远播.中国农业科学院 2013
[6]顺硝烯新烟碱杀虫剂的同位素标记合成、手性分离鉴定及土壤中的归趋研究[D]. 李超.华东理工大学 2013
[7]三唑类手性杀菌剂苯醚甲环唑的立体选择性生物活性与环境行为研究[D]. 李晶.中国农业科学院 2012
[8]几种内分泌干扰物的对映体选择性毒性及其降解[D]. 徐超.浙江大学 2008
硕士论文
[1]新农药氟啶虫胺腈在甘蓝及土壤中的残留动态[D]. 宋永平.湖南农业大学 2014
[2]手性农药甲霜灵的立体选择性降解研究[D]. 王美云.南京农业大学 2014
[3]高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分手性对映体[D]. 叶祥喜.东华大学 2014
[4]高效氯氰菊酯的手性拆分及其对映体毒性研究[D]. 王佳佳.浙江工业大学 2008
本文编号：3428655
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/qgylw/3428655.html
