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GC-ECNI-MSD法测定纺织品中的中链氯化石蜡

发布时间:2021-10-15 22:38
  采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382、396、402、416、430、437、451、473。在质量浓度为5.0~80.0 mg/L时,标准曲线的线性相关系数为0.997 4,空白样品加标回收率在75%~100%,检出限低于30.0 mg/kg,可满足纺织样品中中链氯化石蜡的测试要求。 

【文章来源】:印染. 2020,46(11)北大核心

【文章页数】:4 页

【部分图文】:

GC-ECNI-MSD法测定纺织品中的中链氯化石蜡


最佳升温程序所对应的TIC谱图

谱图,谱图,离子,丰度


由于通过升温程序,无法将SCCPs和MCCPs有效分离,不能达到对MCCPs定性和定量的目的。试验通过离子监测(SIM),选择MCCPs相对丰度高的离子(m/z=368、382、396、402、416、430、437、451、473)和SCCPs相对丰度高的特征离子(m/z=326、340、361、377、395、411、423、443、459),分别对S3mix、M2mix和S-M5mix进行GC-ECNI-MSD测试,结果见图2和图3。由图2可见,当选择MCCPs相对丰度高的离子监测(SIM)时,SCCPs与MCCPs峰虽然有部分重叠,但各自的初始出峰时间和结束时间不相同,峰形也不尽相同,在该选择离子监测下,SCCPs(S3mix)在12.8~15.5 min(即MCCPs出峰时间)响应相对较小,基本不影响MCCPs监测,可以达到对MCCPs定量的目的。

谱图,谱图,离子,丰度


由图2可见,当选择MCCPs相对丰度高的离子监测(SIM)时,SCCPs与MCCPs峰虽然有部分重叠,但各自的初始出峰时间和结束时间不相同,峰形也不尽相同,在该选择离子监测下,SCCPs(S3mix)在12.8~15.5 min(即MCCPs出峰时间)响应相对较小,基本不影响MCCPs监测,可以达到对MCCPs定量的目的。由图3可见,当选择SCCPs相对丰度高的离子监测(SIM)时,S3mix和M2mix两个峰的保留时间重叠,无法分开,但在该选择离子监测下,MCCPs(M2mix)在10.5~12.5 min(即SCCPs出峰时间)各自的初始出峰时间和结束时间不相同,峰形也不相同,可以达到对MCCPs定性的目的。

【参考文献】:
期刊论文
[1]涂料中氯化石蜡和滴滴涕的检测研究[J]. 陈满英,陈纪文,韦柳鑫,黎军,路风辉.  现代化工. 2014(09)
[2]短链氯化石蜡研究进展[J]. 周森,崔育倩,王玲.  现代农业科技. 2010(15)



本文编号:3438742

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