紫外光接枝/溶胶-凝胶技术制备耐久性阻燃腈纶织物
发布时间：2021-11-09 23:15
针对聚丙烯腈（PAN）易燃以及传统阻燃技术易造成环境污染的弊端,采用紫外光（UV）诱导接枝聚合与溶胶-凝胶技术相结合,以提高PAN织物（腈纶织物）的阻燃性。首先,通过紫外光接枝聚合技术,将甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）接枝到腈纶织物表面,制得接枝改性的腈纶织物。然后使用植酸尿素杂化的有机-无机杂化硅溶胶对接枝织物进行后整理,获得阻燃腈纶织物。借助热重分析及锥形量热测试对织物的热性能及燃烧性能进行了表征与分析。结果表明:阻燃织物的残炭率高达31.4%,阻燃织物的热释放速率峰值和烟雾生成速率峰值分别由374.4 k W/m2和0.06 m2/s下降到186.7 k W/m2和0.03 m2/s,织物表现出优良的阻燃和抑烟性能;经过30次洗涤后,阻燃腈纶织物的极限氧指数值仍可以保留在27.3%,具有良好的阻燃耐久性。
【文章来源】：纺织学报. 2020,41(10)北大核心EICSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
阻燃腈纶织物的制备示意图
织物的XRD谱图如图2所示。原织物在16.73°处有强烈的衍射峰，在27.48°处有弱的衍射峰，是聚丙烯腈的特征衍射峰。此外，在16.73°和29.48°处的2个衍射峰分别对应于聚丙烯腈六方晶格的100和110的晶面，这是由棒状分子平行闭合堆积形成的[10]。平坦区处漫反射峰的出现表明无序相以非离散方式遍布于整个结构。与空白织物相比，接枝织物没有出现新的衍射峰。此外，接枝织物的衍射峰形状基本不变，但衍射峰强度有所减弱。也就是说，接枝反应并没有破坏聚丙烯腈的晶体结构，而是改变了其结晶度。这也证明了GMA在PAN织物表面上的成功接枝，并且接枝层对其内部结构影响不大。阻燃织物在23.21°处出现了1个新的衍射峰，另外，16.73°处的峰衍射强度显著降低。这归因于磷酸基团的引入和连续Si O2网络的形成，改变了原聚丙烯腈的大分子排列结构，导致了结晶行为的变化。2.2 元素分析
织物表面的化学组成用XPS进行表征，结果如图3和表1所示。所有样品在532、405、286 e V下均出现3个典型的吸收峰，分别对应于O1s、N1s和C1s的吸收峰。对于接枝织物，O1s和C1s的吸收峰与空白样品相比显著增加，这归因于成功接枝的GMA。对于阻燃织物，在104和134 e V出现2个新的吸收峰，分别对应Si2p和P2p的衍射峰[8]。此外，O1s的吸收峰也明显增加。从阻燃织物的XPS谱图可以看出，其P2p吸收峰在133.4 e V和133.8 e V[11]处反褶积为2个峰值，分别对应于P?O和P—OH基团。如表1所示，阻燃织物中硅和磷的含量分别达到9.79%和5.75%。这归因于涂层的二氧化硅网络和磷酸盐基团。阻燃织物残炭的C含量从43.28%增加到68.61%，磷含量从5.75%减少到4.40%。这主要是由于植酸在热解过程中促进织物脱水和炭化，从而使残炭中C含量增加[12]。同时，与空白样品相比，织物残炭中P和Si的含量增加，表明P和Si在燃烧过程中在固相中起着重要的作用，并最终残留在残炭中。O含量由35.77%下降到15.62%。其中，一个原因是在燃烧过程中失去了束缚水;另一个原因是，织物早期热裂解引起的残炭和碳氢化合物继续氧化，然后在空气气氛下形成挥发性的CO和CO2，从而使O含量降低。2.3 热分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]无卤阻燃丙烯腈共聚物的制备及性能[J]. 任元林,信鹏月,苏倩,程博闻. 高等学校化学学报. 2013(09)
本文编号：3486088
【文章来源】：纺织学报. 2020,41(10)北大核心EICSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
阻燃腈纶织物的制备示意图
织物的XRD谱图如图2所示。原织物在16.73°处有强烈的衍射峰，在27.48°处有弱的衍射峰，是聚丙烯腈的特征衍射峰。此外，在16.73°和29.48°处的2个衍射峰分别对应于聚丙烯腈六方晶格的100和110的晶面，这是由棒状分子平行闭合堆积形成的[10]。平坦区处漫反射峰的出现表明无序相以非离散方式遍布于整个结构。与空白织物相比，接枝织物没有出现新的衍射峰。此外，接枝织物的衍射峰形状基本不变，但衍射峰强度有所减弱。也就是说，接枝反应并没有破坏聚丙烯腈的晶体结构，而是改变了其结晶度。这也证明了GMA在PAN织物表面上的成功接枝，并且接枝层对其内部结构影响不大。阻燃织物在23.21°处出现了1个新的衍射峰，另外，16.73°处的峰衍射强度显著降低。这归因于磷酸基团的引入和连续Si O2网络的形成，改变了原聚丙烯腈的大分子排列结构，导致了结晶行为的变化。2.2 元素分析
织物表面的化学组成用XPS进行表征，结果如图3和表1所示。所有样品在532、405、286 e V下均出现3个典型的吸收峰，分别对应于O1s、N1s和C1s的吸收峰。对于接枝织物，O1s和C1s的吸收峰与空白样品相比显著增加，这归因于成功接枝的GMA。对于阻燃织物，在104和134 e V出现2个新的吸收峰，分别对应Si2p和P2p的衍射峰[8]。此外，O1s的吸收峰也明显增加。从阻燃织物的XPS谱图可以看出，其P2p吸收峰在133.4 e V和133.8 e V[11]处反褶积为2个峰值，分别对应于P?O和P—OH基团。如表1所示，阻燃织物中硅和磷的含量分别达到9.79%和5.75%。这归因于涂层的二氧化硅网络和磷酸盐基团。阻燃织物残炭的C含量从43.28%增加到68.61%，磷含量从5.75%减少到4.40%。这主要是由于植酸在热解过程中促进织物脱水和炭化，从而使残炭中C含量增加[12]。同时，与空白样品相比，织物残炭中P和Si的含量增加，表明P和Si在燃烧过程中在固相中起着重要的作用，并最终残留在残炭中。O含量由35.77%下降到15.62%。其中，一个原因是在燃烧过程中失去了束缚水;另一个原因是，织物早期热裂解引起的残炭和碳氢化合物继续氧化，然后在空气气氛下形成挥发性的CO和CO2，从而使O含量降低。2.3 热分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]无卤阻燃丙烯腈共聚物的制备及性能[J]. 任元林,信鹏月,苏倩,程博闻. 高等学校化学学报. 2013(09)
本文编号：3486088
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