氰霜唑在两种农产品中残留行为及膳食风险评估研究
发布时间：2021-11-27 15:10
通过在1年10地的番茄和葡萄田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法,研究了氰霜唑及其主要代谢物CCIM在番茄和葡萄中的残留及消解动态。结果表明,在0.0052 mg/kg三个添加水平下,氰霜唑和CCIM在番茄中的平均回收率为86%102%;在0.0051 mg/kg三个添加水平下,氰霜唑和CCIM在葡萄中的平均回收率为85%101%,相对标准偏差（RSDs）均小于10%。氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中定量限均为0.005 mg/kg,满足农药残留限量标准的要求。氰霜唑在番茄和葡萄中的消解均符合一级反应动力学方程,在番茄和葡萄中的半衰期分别为4.910.3 d和8.611.9 d。最终残留数据指出,番茄和葡萄中氰霜唑残留量均小于中国制定的最大残留限量（番茄为2 mg/kg;葡萄为1 mg/kg）。番茄酱加工试验:研究了番茄酱加工过程中氰霜唑及CCIM的残留动态。结果表明,清洗和去皮对番茄中的氰霜唑和...
【文章来源】：沈阳农业大学辽宁省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氰霜唑和CCIM化学结构式
第二章氰霜唑及其主要代谢物在番茄和葡萄中的残留行为研究20氰霜唑及其代谢物CCIM典型色谱图见图2-1。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）；正离子扫描多反应监测模式（MRM）；干燥气温度325℃，流速为8.0L/min；鞘气温度350℃，流速为10.0L/min；毛细管电压4500V；喷嘴电压500V，其他质谱条件见表2-1。A：氰霜唑；B:CCIMA:Cyazofamid;B:CCIM图1两种化合物的HPLC-MS/MSMRM典型色谱图(0.005mg/kg)Figure1TypicalHPLC-MS/MSMRMchromatogramsoftwoCompounds(0.005mg/kg)表2-1氰霜唑及其代谢物CCIM的质谱参数Table2-1MassspectrometricparametersforcyazofamidanditsmetaboliteCCIM.化合物Compound离子对Transitions,m/z裂解电压Fragmentvoltage/V碰撞能Collisionenergy/eV驻留时间Dwelltime/ms氰霜唑325.0/44.013530180325.0/108.0*10180CCIM217.9/139.07525200217.9/183.0*10200*定量离子对*Quantitativeionpairs.2.2.2.3标准溶液的配制及标准曲线的绘制标准储备液：分别准确称取0.01g（精确至0.0001g）的氰霜唑和CCIM标准品，用色谱纯乙腈溶解并定容至100mL，配制成100mg/L的混合标准储备液。分别用色谱纯乙腈和空白基质（番茄和葡萄）对照液逐级稀释，配成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1和5mg/L的系列基质匹配混合标准溶液，现用现配，于4℃下避光保存。
第二章氰霜唑及其主要代谢物在番茄和葡萄中的残留行为研究24A：氰霜唑；B：CCIMA:Cyazofamid;B:CCIM图2-2氰霜唑和CCIM在番茄中消解动态曲线Figure2-2DissipationcurveofcyazofamidandCCIMintomatoA：氰霜唑；B：CCIMA:Cyazofamid;B:CCIM图2-3氰霜唑和CCIM在葡萄中消解动态曲线Figure2-3DissipationcurveofcyazofamidandCCIMingrape2.3.3氰霜唑及代谢物CCIM在番茄和葡萄中的最终残留GB2763食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量（2019）定义氰霜唑残留物为氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈（CCIM）之和。100g/L氰霜唑悬浮剂以田间推荐最高剂量施药后，氰霜唑在番茄和葡萄基质1年10地的最终残留量（表
【参考文献】：
期刊论文
[1]氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为及膳食摄入风险评估[J]. 柳璇,刘传德,鹿泽启,张伟,臧宏伟,姚杰,段小娜,王志新,邵玉杰. 果树学报. 2019(12)
[2]高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量[J]. 赵民娟,郭虹娜,邵华,金芬,金茂俊,佘永新,王珊珊,郑鹭飞,王静. 分析测试学报. 2018(11)
[3]高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留[J]. 张爱娟,梁林,马新刚,刘伟. 农药科学与管理. 2018(11)
[4]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留[J]. 张翠芳,陈兆杰,宋世明,程夕冉,雷雨豪,谭辉华,李雪生. 农药学学报. 2018(02)
[5]不同清洗和储藏方式下戊唑醇在黄瓜中的残留变化[J]. 刘娜,潘兴鲁,程功,白雪松,纪明山,张志宏. 植物保护. 2018(02)
[6]64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析[J]. 李改云,梁庆丰. 世界农药. 2017(06)
[7]小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估[J]. 李瑞娟,刘同金,崔淑华,戴争,于建垒,宋国春. 麦类作物学报. 2017(07)
[8]草莓中吡虫啉和氟硅唑残留的膳食暴露风险[J]. 赵莉,占绣萍,颜伟中,宋卫国,马琳. 农药学学报. 2016(02)
[9]氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律[J]. 朱光艳,郑尊涛,简秋,聂思桥,梁骥,付启明. 农药. 2015(06)
[10]40%氰霜·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析[J]. 王芳,成妙金,李欧燕. 现代农药. 2015(01)
硕士论文
[1]丙环唑在菜心和土壤中的消解动态及残留安全性评价[D]. 杨澍雨.华南农业大学 2016
[2]黄瓜、番茄和苹果加工过程中一些农药残留及其变化规律研究[D]. 韩永涛.河南农业大学 2013
[3]甲萘威在甘蓝上的残留分析、膳食风险评估及储藏稳定性的研究[D]. 赵恒.河北师范大学 2012
[4]农产品加工及储存过程中农药残留变化规律研究[D]. 孔志强.中国农业科学院 2012
[5]毒死蜱等有机磷杀虫剂在蔬菜和稻米食品加工过程中的残留特性及其膳食风险初探[D]. 武晓光.浙江大学 2011
[6]笋制品中二氧化硫的风险评估[D]. 方志飞.海南大学 2010
本文编号：3522535
【文章来源】：沈阳农业大学辽宁省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氰霜唑和CCIM化学结构式
第二章氰霜唑及其主要代谢物在番茄和葡萄中的残留行为研究20氰霜唑及其代谢物CCIM典型色谱图见图2-1。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）；正离子扫描多反应监测模式（MRM）；干燥气温度325℃，流速为8.0L/min；鞘气温度350℃，流速为10.0L/min；毛细管电压4500V；喷嘴电压500V，其他质谱条件见表2-1。A：氰霜唑；B:CCIMA:Cyazofamid;B:CCIM图1两种化合物的HPLC-MS/MSMRM典型色谱图(0.005mg/kg)Figure1TypicalHPLC-MS/MSMRMchromatogramsoftwoCompounds(0.005mg/kg)表2-1氰霜唑及其代谢物CCIM的质谱参数Table2-1MassspectrometricparametersforcyazofamidanditsmetaboliteCCIM.化合物Compound离子对Transitions,m/z裂解电压Fragmentvoltage/V碰撞能Collisionenergy/eV驻留时间Dwelltime/ms氰霜唑325.0/44.013530180325.0/108.0*10180CCIM217.9/139.07525200217.9/183.0*10200*定量离子对*Quantitativeionpairs.2.2.2.3标准溶液的配制及标准曲线的绘制标准储备液：分别准确称取0.01g（精确至0.0001g）的氰霜唑和CCIM标准品，用色谱纯乙腈溶解并定容至100mL，配制成100mg/L的混合标准储备液。分别用色谱纯乙腈和空白基质（番茄和葡萄）对照液逐级稀释，配成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1和5mg/L的系列基质匹配混合标准溶液，现用现配，于4℃下避光保存。
第二章氰霜唑及其主要代谢物在番茄和葡萄中的残留行为研究24A：氰霜唑；B：CCIMA:Cyazofamid;B:CCIM图2-2氰霜唑和CCIM在番茄中消解动态曲线Figure2-2DissipationcurveofcyazofamidandCCIMintomatoA：氰霜唑；B：CCIMA:Cyazofamid;B:CCIM图2-3氰霜唑和CCIM在葡萄中消解动态曲线Figure2-3DissipationcurveofcyazofamidandCCIMingrape2.3.3氰霜唑及代谢物CCIM在番茄和葡萄中的最终残留GB2763食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量（2019）定义氰霜唑残留物为氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈（CCIM）之和。100g/L氰霜唑悬浮剂以田间推荐最高剂量施药后，氰霜唑在番茄和葡萄基质1年10地的最终残留量（表
【参考文献】：
期刊论文
[1]氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为及膳食摄入风险评估[J]. 柳璇,刘传德,鹿泽启,张伟,臧宏伟,姚杰,段小娜,王志新,邵玉杰. 果树学报. 2019(12)
[2]高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量[J]. 赵民娟,郭虹娜,邵华,金芬,金茂俊,佘永新,王珊珊,郑鹭飞,王静. 分析测试学报. 2018(11)
[3]高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留[J]. 张爱娟,梁林,马新刚,刘伟. 农药科学与管理. 2018(11)
[4]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留[J]. 张翠芳,陈兆杰,宋世明,程夕冉,雷雨豪,谭辉华,李雪生. 农药学学报. 2018(02)
[5]不同清洗和储藏方式下戊唑醇在黄瓜中的残留变化[J]. 刘娜,潘兴鲁,程功,白雪松,纪明山,张志宏. 植物保护. 2018(02)
[6]64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析[J]. 李改云,梁庆丰. 世界农药. 2017(06)
[7]小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估[J]. 李瑞娟,刘同金,崔淑华,戴争,于建垒,宋国春. 麦类作物学报. 2017(07)
[8]草莓中吡虫啉和氟硅唑残留的膳食暴露风险[J]. 赵莉,占绣萍,颜伟中,宋卫国,马琳. 农药学学报. 2016(02)
[9]氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律[J]. 朱光艳,郑尊涛,简秋,聂思桥,梁骥,付启明. 农药. 2015(06)
[10]40%氰霜·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析[J]. 王芳,成妙金,李欧燕. 现代农药. 2015(01)
硕士论文
[1]丙环唑在菜心和土壤中的消解动态及残留安全性评价[D]. 杨澍雨.华南农业大学 2016
[2]黄瓜、番茄和苹果加工过程中一些农药残留及其变化规律研究[D]. 韩永涛.河南农业大学 2013
[3]甲萘威在甘蓝上的残留分析、膳食风险评估及储藏稳定性的研究[D]. 赵恒.河北师范大学 2012
[4]农产品加工及储存过程中农药残留变化规律研究[D]. 孔志强.中国农业科学院 2012
[5]毒死蜱等有机磷杀虫剂在蔬菜和稻米食品加工过程中的残留特性及其膳食风险初探[D]. 武晓光.浙江大学 2011
[6]笋制品中二氧化硫的风险评估[D]. 方志飞.海南大学 2010
本文编号：3522535
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/qgylw/3522535.html
