鱼体中重金属检测方法的改进与应用
发布时间：2022-01-15 17:55
为了提高鱼体中重金属汞、镉、砷、铅的检出准确率,同时节约试剂试药,缩短检测周期,本文在参照国标方法的基础上,先通过单因素实验获得各因素的取值范围,然后采用响应面法对影响每种重金属的检测条件进行了优化,得出了针对鱼体中每种重金属的最优检测条件。具体优化方案及得到的最优检测条件如下:（1）鱼体中重金属汞的检测条件优化。以鱼体中重金属汞前处理过程中的赶酸、消解温度,双氧水、硼氢化钾用量为单因素进行实验,得出影响汞含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度88.4℃、消解温度171.7℃、双氧水助消解用量1.2 mL、硼氢化钾浓度13.4 g/L时,鱼体中重金属汞的回收率最高,其回收率可达98.9%。经实测验证,所得结果与预测值误差-3.69%。（2）鱼体中重金属镉的检测条件优化。以鱼体中重金属镉前处理过程中的赶酸温度、双氧水用量、基体改进剂磷酸二氢铵浓度与加入量,以及灰化温度与原子化温度为单因素进行实验,得出影响镉含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度130℃、双氧水助消解用量比例17.8%、基体改进剂磷酸二氢铵浓度10.5 g/L、基体改进剂...
【文章来源】：成都大学四川省
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
赶酸温度对鱼体中汞回收率的影响
成都大学硕士学位论文11图2.1赶酸温度对鱼体中汞回收率的影响Fig.2.1Effectofacidremovaltemperatureontherecoveryofmercuryinfish2.4.2消解温度对鱼体中汞回收率的影响为了确定鱼体中重金属汞的最佳消解温度，在固定赶酸温度条件下，选择消解温度范围140~180℃进行单因素实验，所得结果见图2.2。由图可知，随着消解温度的升高，鱼体中重金属汞的加标回收率呈先升高后降低的趋势。当消解温度在165~170℃范围时，鱼体中重金属汞的检测回收率出现最高值。因此，选择消解温度165~170℃为限值，对鱼肉样品前处理工艺进行优化。鱼体中重金属汞检测过程受消解温度的影响。在消解过程中消解温度过低容易导致消解不完全[63]，发生碳化，汞元素附着在颗粒残渣上面，使检测结果偏低。随着消解温度的提高，消解液逐渐变得澄清透明，回收率也逐渐增加。随着温度的继续升高，回收率开始降低，可能是因为温度过高导致汞元素的逸出引起的含量降低，回收率下降。图2.2消解温度对鱼体中汞回收率的影响Fig.2.2Effectofdigestiontemperatureonmercuryrecoveryinfish
鱼体中重金属检测方法的改进与应用122.4.3双氧水助消解用量对鱼体中汞回收率的影响在固定赶酸温度、消解温度条件下，分别选取双氧水的量为1.0mL、2.0mL、3.0mL对样品进行消解，对最后汞的回收率进行分析，所得结果见图2.3。由图2.3可知，随着加入双氧水的量的增加，重金属汞检测的回收率呈先增加再减少的趋势，当加入双氧水的量为1.5~2.5mL时，鱼体中重金属汞的检测回收率出现最高值。因此，以双氧水的量1.5~2.5mL为限值，对鱼肉样品前处理工艺进行优化。双氧水加入量对鱼体中重金属汞的检测也有一定的影响。双氧水具有强氧化性，分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，与硝酸混合可以加速有机物氧化，产物是水，同时不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰[64]。双氧水加入量过少容易导致鱼肉基质消解不完全，影响鱼肉中的汞的提取效率和回收率；而随着双氧水加入量的增加，消解效果越来越好，回收率也相应的变高；当加入双氧水的量过多，则会加剧反应，也会带来一些干扰，同时使反应过于剧烈，可能导致汞元素的损失，从而使回收率降低[65-68]。图2.3双氧水助消解用量对鱼体中汞回收率的影响Fig.2.3Effectoftheamountofhydrogenperoxideassisteddigestionontherecoveryofmercuryinfish2.4.4硼氢化钾浓度对鱼体中汞回收率的影响为将试样消化液中的汞全部还原成原子态汞，又不至于硼氢化钾浓度过高带来的负影响和不必要的试剂浪费，在固定赶酸温度、消解温度和双氧水用量条件下，分别选取硼氢化钾浓度为3g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L测定试样，所得结果见图2.4。由图2.4可知，随着硼氢化钾浓度的增加，鱼体中重金属汞的检测回收率呈现先显著增加后趋于平缓的趋势，当硼氢化钾浓度为8~12g/L时，鱼体中重金属汞的回收率达
【参考文献】：
期刊论文
[1]原子吸收光谱法测定花椒中铅含量的消解条件优化[J]. 常自强,范润月,邓波,饶安举,刘环. 世界有色金属. 2019(15)
[2]石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷的方法优化[J]. 周珊. 中国无机分析化学. 2019(03)
[3]原子荧光光度法对重金属废水中砷和硒的测定研究[J]. 王振楚. 科技创新导报. 2019(14)
[4]酸度介质对火焰原子吸收法测定矿石中铜铅锌的影响[J]. 肖自昌. 绿色科技. 2019(08)
[5]石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉含量的方法优化[J]. 刘小根,曾福华,曹维强,柯丽群,王同珍. 食品安全质量检测学报. 2019(03)
[6]茶叶土壤中重金属定量检测前处理方法的优化研究[J]. 罗艳,陈志伦,许锡娟,舒海霞. 农业与技术. 2019(01)
[7]X射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量的适用性验证[J]. 赵美凤,邵亮亮,杜京霖,宁晖,房芳,骆倩,袁向星. 粮食储藏. 2018(04)
[8]石墨炉原子吸收光谱法测定绞股蓝中的重金属含量[J]. 王志强,苏静. 化工管理. 2018(15)
[9]研究纺织品重金属检测的新消解条件[J]. 李应培. 中国纤检. 2018(05)
[10]AFS-230E型原子荧光光度计对尿中砷测定技术新方法的探讨及应用研究[J]. 潘月华,黄伊彦文. 中国卫生工程学. 2018(02)
博士论文
[1]镉形态分析与微区分布的质谱联用技术方法研究及其在印度芥菜耐镉机制中的应用[D]. 杨红霞.中国地质科学院 2013
[2]三种重金属单抗的制备与抗体基因序列分析及其免疫检测方法的建立[D]. 赵丽.内蒙古农业大学 2011
硕士论文
[1]响应面优化石墨炉原子吸收检测大米中铬、镉、铅含量的条件[D]. 王凤娇.东北农业大学 2018
[2]蔬菜中常见重金属的测定方法探究及应用[D]. 张秉璇.兰州大学 2017
[3]微波协助双氧水对底泥重金属影响及底泥修复可行性分析[D]. 王乐乐.湖南大学 2015
[4]职业性铅暴露人群的健康状况调查及分析[D]. 吕晓梅.苏州大学 2015
[5]玉米中重金属铅镉汞砷检测方法及前处理研究[D]. 徐春峰.黑龙江大学 2014
[6]水产品中砷和汞形态的测定方法及其应用研究[D]. 周秀清.华南理工大学 2014
[7]小浪底水库鱼体中汞及其它重金属的含量与健康风险评价[D]. 索乾善.河南理工大学 2014
[8]防晒类化妆品中紫外线吸收剂和重金属铅及砷的质量控制检测方法研究[D]. 王凤娟.华东理工大学 2014
[9]白马村水体—土壤—蔬菜重金属污染分析与评价[D]. 张静.成都理工大学 2012
[10]原子荧光光谱法检测土壤样品中砷、汞形态的研究[D]. 王玉兰.吉林大学 2012
本文编号：3591065
【文章来源】：成都大学四川省
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
赶酸温度对鱼体中汞回收率的影响
成都大学硕士学位论文11图2.1赶酸温度对鱼体中汞回收率的影响Fig.2.1Effectofacidremovaltemperatureontherecoveryofmercuryinfish2.4.2消解温度对鱼体中汞回收率的影响为了确定鱼体中重金属汞的最佳消解温度，在固定赶酸温度条件下，选择消解温度范围140~180℃进行单因素实验，所得结果见图2.2。由图可知，随着消解温度的升高，鱼体中重金属汞的加标回收率呈先升高后降低的趋势。当消解温度在165~170℃范围时，鱼体中重金属汞的检测回收率出现最高值。因此，选择消解温度165~170℃为限值，对鱼肉样品前处理工艺进行优化。鱼体中重金属汞检测过程受消解温度的影响。在消解过程中消解温度过低容易导致消解不完全[63]，发生碳化，汞元素附着在颗粒残渣上面，使检测结果偏低。随着消解温度的提高，消解液逐渐变得澄清透明，回收率也逐渐增加。随着温度的继续升高，回收率开始降低，可能是因为温度过高导致汞元素的逸出引起的含量降低，回收率下降。图2.2消解温度对鱼体中汞回收率的影响Fig.2.2Effectofdigestiontemperatureonmercuryrecoveryinfish
鱼体中重金属检测方法的改进与应用122.4.3双氧水助消解用量对鱼体中汞回收率的影响在固定赶酸温度、消解温度条件下，分别选取双氧水的量为1.0mL、2.0mL、3.0mL对样品进行消解，对最后汞的回收率进行分析，所得结果见图2.3。由图2.3可知，随着加入双氧水的量的增加，重金属汞检测的回收率呈先增加再减少的趋势，当加入双氧水的量为1.5~2.5mL时，鱼体中重金属汞的检测回收率出现最高值。因此，以双氧水的量1.5~2.5mL为限值，对鱼肉样品前处理工艺进行优化。双氧水加入量对鱼体中重金属汞的检测也有一定的影响。双氧水具有强氧化性，分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，与硝酸混合可以加速有机物氧化，产物是水，同时不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰[64]。双氧水加入量过少容易导致鱼肉基质消解不完全，影响鱼肉中的汞的提取效率和回收率；而随着双氧水加入量的增加，消解效果越来越好，回收率也相应的变高；当加入双氧水的量过多，则会加剧反应，也会带来一些干扰，同时使反应过于剧烈，可能导致汞元素的损失，从而使回收率降低[65-68]。图2.3双氧水助消解用量对鱼体中汞回收率的影响Fig.2.3Effectoftheamountofhydrogenperoxideassisteddigestionontherecoveryofmercuryinfish2.4.4硼氢化钾浓度对鱼体中汞回收率的影响为将试样消化液中的汞全部还原成原子态汞，又不至于硼氢化钾浓度过高带来的负影响和不必要的试剂浪费，在固定赶酸温度、消解温度和双氧水用量条件下，分别选取硼氢化钾浓度为3g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L测定试样，所得结果见图2.4。由图2.4可知，随着硼氢化钾浓度的增加，鱼体中重金属汞的检测回收率呈现先显著增加后趋于平缓的趋势，当硼氢化钾浓度为8~12g/L时，鱼体中重金属汞的回收率达
【参考文献】：
期刊论文
[1]原子吸收光谱法测定花椒中铅含量的消解条件优化[J]. 常自强,范润月,邓波,饶安举,刘环. 世界有色金属. 2019(15)
[2]石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷的方法优化[J]. 周珊. 中国无机分析化学. 2019(03)
[3]原子荧光光度法对重金属废水中砷和硒的测定研究[J]. 王振楚. 科技创新导报. 2019(14)
[4]酸度介质对火焰原子吸收法测定矿石中铜铅锌的影响[J]. 肖自昌. 绿色科技. 2019(08)
[5]石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉含量的方法优化[J]. 刘小根,曾福华,曹维强,柯丽群,王同珍. 食品安全质量检测学报. 2019(03)
[6]茶叶土壤中重金属定量检测前处理方法的优化研究[J]. 罗艳,陈志伦,许锡娟,舒海霞. 农业与技术. 2019(01)
[7]X射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量的适用性验证[J]. 赵美凤,邵亮亮,杜京霖,宁晖,房芳,骆倩,袁向星. 粮食储藏. 2018(04)
[8]石墨炉原子吸收光谱法测定绞股蓝中的重金属含量[J]. 王志强,苏静. 化工管理. 2018(15)
[9]研究纺织品重金属检测的新消解条件[J]. 李应培. 中国纤检. 2018(05)
[10]AFS-230E型原子荧光光度计对尿中砷测定技术新方法的探讨及应用研究[J]. 潘月华,黄伊彦文. 中国卫生工程学. 2018(02)
博士论文
[1]镉形态分析与微区分布的质谱联用技术方法研究及其在印度芥菜耐镉机制中的应用[D]. 杨红霞.中国地质科学院 2013
[2]三种重金属单抗的制备与抗体基因序列分析及其免疫检测方法的建立[D]. 赵丽.内蒙古农业大学 2011
硕士论文
[1]响应面优化石墨炉原子吸收检测大米中铬、镉、铅含量的条件[D]. 王凤娇.东北农业大学 2018
[2]蔬菜中常见重金属的测定方法探究及应用[D]. 张秉璇.兰州大学 2017
[3]微波协助双氧水对底泥重金属影响及底泥修复可行性分析[D]. 王乐乐.湖南大学 2015
[4]职业性铅暴露人群的健康状况调查及分析[D]. 吕晓梅.苏州大学 2015
[5]玉米中重金属铅镉汞砷检测方法及前处理研究[D]. 徐春峰.黑龙江大学 2014
[6]水产品中砷和汞形态的测定方法及其应用研究[D]. 周秀清.华南理工大学 2014
[7]小浪底水库鱼体中汞及其它重金属的含量与健康风险评价[D]. 索乾善.河南理工大学 2014
[8]防晒类化妆品中紫外线吸收剂和重金属铅及砷的质量控制检测方法研究[D]. 王凤娟.华东理工大学 2014
[9]白马村水体—土壤—蔬菜重金属污染分析与评价[D]. 张静.成都理工大学 2012
[10]原子荧光光谱法检测土壤样品中砷、汞形态的研究[D]. 王玉兰.吉林大学 2012
本文编号：3591065
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