高效液相色谱法同时检测纺织品中25种致癌芳香胺

发布时间：2024-12-21 01:13

　　 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定纺织品中25种致癌芳香胺的方法。采用填料粒径为2.6μm的Accucore aQ色谱柱（150 mm×4.6 mm）,甲醇-乙酸铵水溶液（20 mmol/L,pH 6.9）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量2μL,在波长240、280、305 nm下检测。25种致癌芳香胺在1～100 mg/L内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系（r²大于等于0.999 0）,检出限（3S/N）均小于等于1.0 mg/kg,加标回收率为51.7%～105.7%,相对标准偏差（n=6）均小于2.6%。该方法检测时间短、分离度好,对纺织品中的致癌芳香胺能有效地进行定性定量分析。

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【部分图文】：

图4 致癌芳香胺的色谱图

按照梯度洗脱程序进行实验，除9和10、14和15100号芳香胺外，其他芳香胺分离完全（图4）。通过观察紫外光谱图（图5）发现，9号芳香胺的紫外吸收为225.00nm/246.74nm/202.07nm,10号芳香胺为202.01nm/240.17nm/293.66nm....

图5 紫外光谱图

通过观察紫外光谱图（图5）发现，9号芳香胺的紫外吸收为225.00nm/246.74nm/202.07nm,10号芳香胺为202.01nm/240.17nm/293.66nm;14号芳香胺为207.87nm/282.17nm/192.72nm,15号芳香胺为20....

图1 不同流动相时致癌芳香胺的色谱图

由图1可以看出，流动相采用甲醇-20mmol/L冰乙酸（图1c）和乙腈-20mmol/L冰乙酸（图1d）时基线不平稳，出峰少，分离度不理想；采用甲醇-20mmol/L乙酸铵（图1a）和乙腈-20mmol/L乙酸铵（图1b）时均有良好的峰型和分离效果。因为目标芳香胺属于碱性....

图2 不同乙酸铵浓度时致癌芳香胺的色谱图

GB/T17592—2011中采用甲醇-磷酸盐体系，称取0.575g磷酸二氢铵（115.03g/mol）、0.700g磷酸氢二钠（141.96g/mol）溶于1000mL水中，流动相总离子强度为0.575/115.03+0.700/141.96≈10mmol/L....

本文编号：4018157