形貌可控ZnS材料的水热/溶剂热法制备
发布时间：2021-01-23 11:23
近年来,无机材料的形貌控制制备受到了极大的关注,因为材料的结构决定材料的性能。不同形貌、大小及结构的材料具有不同的性能。许多研究者研究发现通过改变材料的不同形貌和尺寸可以使材料表现出一些普通材料所不具备的性能。ZnS作为重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,对其形貌控制制备研究有很多报道。现在已有很多方法,如固相法、液相法和气相法,都已制备出许多不同微观形貌的ZnS材料,例如微球、纳米粒子、空心微球、纳米线、纳米棒和纳米片等等。这些方法中,水热/溶剂热法具有很多优点,诸如液相环境、高温、高压等,其中最重要的是水热/溶剂热法有很多因素影响形貌的形成,通过这些因素的控制,诸如温度、时间、溶剂和表面活性剂等,可以得到很多新的奇特形貌。本论文利用溶剂热法制备具有层状微观形貌的ZnS粉体材料,反应以乙酸锌Zn（CH3COO）2·2H2O为锌源,硫脲SC（NH2）2为硫源,利用水与乙二胺的混合溶液为反应溶剂,以十二烷基磺酸钠C12H25SO3Na形成的胶束为模板,在溶剂热下得到具有层状结构的ZnS粉体材料。测试表明所得ZnS材料结晶良好,层状形貌明显。并探讨了各因素,特别是溶剂和表面活性剂对形成形貌的影响。并...
【文章来源】：中国海洋大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ZnS的晶体结构图:al习锌矿，b纤锌矿l.ZZnS粉体材料的制备概述半导体材料的性能和其结构关系密切相关[’]，当半导体材料处于晶体或较大
剂浓度的增大，则会形成大小不一形状各异的胶束。一般情况下胶束的大小还是比较均一的。胶束就如同一个水溶性的大分子，在水溶液中是一个整体。胶束可以有许多不同形状，如图1一3所示。豁一，一~郧回图1一3胶束的结构与形状当表面活性剂在水溶液中的浓度较小时，胶束主要呈球状结构，如图1一3中(b)所示。当水溶液中表面活性剂的浓度大于临界胶束浓度数倍时，胶束会呈棒
ZH25so3Na，浓度为0.07mol/L)、纯水两个体系中实施热化学反应，反应温度160oC，保温12ho图3一1为在乙二胺一水体系(a)与水体系(b)中所得到实验产物的XRD图谱层。甲l红入)l(a)’卜娜协柳刚晰尸n!门、沐︸-的L-。扫lu够布卜‘户丫脚午二乍叫、声武、_(b) 102口 30405060了0ZOldegree图3一l乙二胺一水体系(a)与水体系(b)实验产物的XRD图谱从图中可以看出，两样品的特征峰与立方相的闪锌矿zns的PDF卡片 (JCpDSNo:01一0792)对应的三强峰(20值为28.58，47.56和56.40)+分吻合，分别对应其(111)，(220)和(311)晶面。没有发现其他衍射峰。说明在上述体系中和所选择的实验条件下可以得到同一晶型的ZnS粉体。与此同时，不难看出，在水体系中所得到的反应产物的衍射峰有明显的宽化现象，很可能在水体系中所得到的 ZnS粉体的平均粒径要比乙二胺一水体系中得到的ZnS粉体的平均粒径小。两个体系所得到的实验产物的EDS分析结果(图3一2)与XRD分析结果相吻合，两种试样的EDs谱图中zn元素与S元素的原子比分别为 1.15:1和 1.12:1
【参考文献】：
期刊论文
[1]ZnS纳米颗粒的制备及其特性研究[J]. 周向玲,郑毓峰,李茜,郭富强,孙逸飞. 半导体光电. 2008(02)
[2]化学水浴沉积法制备硫化锌薄膜研究进展[J]. 崔占奎,邹正光,龙飞,吴一. 无机盐工业. 2008(04)
[3]ZnS薄膜的电沉积及表征[J]. 翁晴,程树英. 福州大学学报(自然科学版). 2008(01)
[4]化学水浴法制备ZnS薄膜[J]. 孟飞,张谷一,何建平,朱洁. 电源技术. 2007(12)
[5]水热法制备硫化锌纳米线及性能研究[J]. 常鹏,刘肃,王秀华,唐莹. 人工晶体学报. 2007(04)
[6]络合剂对化学水浴沉积ZnS薄膜的影响[J]. 刘琪,冒国兵,敖建平. 功能材料. 2007(03)
[7]水热法合成单分散ZnS微球[J]. 王昌运,俞建长. 化学学报. 2006(22)
[8]反胶束法制备纳米硫化锌微粒及其润滑性能[J]. 刘红华. 润滑与密封. 2006(08)
[9]二维硫化锌材料的制备及其研究进展[J]. 沈宗华,王安杰,解建国,李翔,任靖,鲁墨弘. 化工进展. 2006(04)
[10]乳液法制备纳米硫化锌及表征[J]. 江元汝,崔延青,杨琴,阮静. 西安建筑科技大学学报(自然科学版). 2005(02)
博士论文
[1]硫属半导体纳米材料的液相控制合成与性能研究[D]. 熊胜林.中国科学技术大学 2007
[2]硫化物纳米和微晶材料的溶剂热合成及其机理研究[D]. 刘新征.中国科学技术大学 2006
硕士论文
[1]化学水浴制备ZnS薄膜的研究[D]. 刘庭芝.南昌大学 2006
[2]硫化物纳米半导体材料的溶剂热合成及结构表征[D]. 寇华敏.合肥工业大学 2003
本文编号：2995128
【文章来源】：中国海洋大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ZnS的晶体结构图:al习锌矿，b纤锌矿l.ZZnS粉体材料的制备概述半导体材料的性能和其结构关系密切相关[’]，当半导体材料处于晶体或较大
剂浓度的增大，则会形成大小不一形状各异的胶束。一般情况下胶束的大小还是比较均一的。胶束就如同一个水溶性的大分子，在水溶液中是一个整体。胶束可以有许多不同形状，如图1一3所示。豁一，一~郧回图1一3胶束的结构与形状当表面活性剂在水溶液中的浓度较小时，胶束主要呈球状结构，如图1一3中(b)所示。当水溶液中表面活性剂的浓度大于临界胶束浓度数倍时，胶束会呈棒
ZH25so3Na，浓度为0.07mol/L)、纯水两个体系中实施热化学反应，反应温度160oC，保温12ho图3一1为在乙二胺一水体系(a)与水体系(b)中所得到实验产物的XRD图谱层。甲l红入)l(a)’卜娜协柳刚晰尸n!门、沐︸-的L-。扫lu够布卜‘户丫脚午二乍叫、声武、_(b) 102口 30405060了0ZOldegree图3一l乙二胺一水体系(a)与水体系(b)实验产物的XRD图谱从图中可以看出，两样品的特征峰与立方相的闪锌矿zns的PDF卡片 (JCpDSNo:01一0792)对应的三强峰(20值为28.58，47.56和56.40)+分吻合，分别对应其(111)，(220)和(311)晶面。没有发现其他衍射峰。说明在上述体系中和所选择的实验条件下可以得到同一晶型的ZnS粉体。与此同时，不难看出，在水体系中所得到的反应产物的衍射峰有明显的宽化现象，很可能在水体系中所得到的 ZnS粉体的平均粒径要比乙二胺一水体系中得到的ZnS粉体的平均粒径小。两个体系所得到的实验产物的EDS分析结果(图3一2)与XRD分析结果相吻合，两种试样的EDs谱图中zn元素与S元素的原子比分别为 1.15:1和 1.12:1
【参考文献】：
期刊论文
[1]ZnS纳米颗粒的制备及其特性研究[J]. 周向玲,郑毓峰,李茜,郭富强,孙逸飞. 半导体光电. 2008(02)
[2]化学水浴沉积法制备硫化锌薄膜研究进展[J]. 崔占奎,邹正光,龙飞,吴一. 无机盐工业. 2008(04)
[3]ZnS薄膜的电沉积及表征[J]. 翁晴,程树英. 福州大学学报(自然科学版). 2008(01)
[4]化学水浴法制备ZnS薄膜[J]. 孟飞,张谷一,何建平,朱洁. 电源技术. 2007(12)
[5]水热法制备硫化锌纳米线及性能研究[J]. 常鹏,刘肃,王秀华,唐莹. 人工晶体学报. 2007(04)
[6]络合剂对化学水浴沉积ZnS薄膜的影响[J]. 刘琪,冒国兵,敖建平. 功能材料. 2007(03)
[7]水热法合成单分散ZnS微球[J]. 王昌运,俞建长. 化学学报. 2006(22)
[8]反胶束法制备纳米硫化锌微粒及其润滑性能[J]. 刘红华. 润滑与密封. 2006(08)
[9]二维硫化锌材料的制备及其研究进展[J]. 沈宗华,王安杰,解建国,李翔,任靖,鲁墨弘. 化工进展. 2006(04)
[10]乳液法制备纳米硫化锌及表征[J]. 江元汝,崔延青,杨琴,阮静. 西安建筑科技大学学报(自然科学版). 2005(02)
博士论文
[1]硫属半导体纳米材料的液相控制合成与性能研究[D]. 熊胜林.中国科学技术大学 2007
[2]硫化物纳米和微晶材料的溶剂热合成及其机理研究[D]. 刘新征.中国科学技术大学 2006
硕士论文
[1]化学水浴制备ZnS薄膜的研究[D]. 刘庭芝.南昌大学 2006
[2]硫化物纳米半导体材料的溶剂热合成及结构表征[D]. 寇华敏.合肥工业大学 2003
本文编号：2995128
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