在线固相微萃取偶联高效液相色谱法测定环境水中的有机污染物

发布时间：2020-10-20 21:15

　　 近几年污染物在线监测技术的研究引起科学工作者的关注。与分析仪器的飞速发展相比,样品前处理技术发展相对滞后,其决定着分析过程的速度及准确性,也是制约在线分析仪器应用的瓶颈。因此,设计具有功能化、多作用模式的复杂样品前处理体系,使其在在线监测中达到快速、稳定性好的特性,成为当前该领域研究的当务之急。本文合成了一系列具有温敏性能的吸附材料,通过β-CD对有机污染物分子的包合作用,协同NIPAM与有机污染物分子的氢键、分子间相互作用力,结合在线固相微萃取偶联高效液相色谱(online-SPME-HPLC)装置,达到对分离对象快速吸附-解吸的目的。主要包括以下内容:(1)绪论。本章主要对不同的SPE前处理吸附材料、样品制备及在线SPE-HPLC偶联技术进行了比较全面的综述,包括不同种类的吸附材料、各种形式的SPE柱及其优势与局限性及在线SPE-HPLC的偶联方式,并结合当前存在的问题提出本文的研究意义和主要内容。(2)Online-SPME-HPLC平台的搭建及应用。利用本课题组开发的双通螺丝微型固相填充柱,搭建了一套online-SPME-HPLC系统。采用C18作为吸附剂,结合在线监测的装置,优化了在线富集时间、流速及乙腈含量和洗脱时间、流速及洗脱液的条件,考察了该系统用于测定水体系中苯系物的可行性,并对方法的可靠性进行了研究。结果表明,四种目标物的检出限在0.5~2.0 ng mL~(-1)之间,其相对标准偏差(RSD%)均小于13%、回收率介于78.0~111.8%范围内,可以达到对水中苯系物的测定要求。(3)具有包合/温敏双重作用模式的SiO_2吸附介质合成。本章主要采用“Grafting from”法将A-β-CD和NIPAM接枝到SiO_2表面,合成了一系列温敏性填料SiO_2@P-β-CD/NIPAM,通过FTIR、SEM、TG和XPS对其进行结构、接枝率及形貌的表征以证明其接枝成功。实验结果表明,当单体A-β-CD和NIPAM比例为1:2时,接枝率最大为12.7%,并采用色谱法说明该单体比例的吸附介质对酚类化合物的吸附效率最佳。(4)Online-SPME-HPLC测定环境水中的酚类化合物。本章主要以SiO_2@P-β-CD/NIPAM为吸附介质,结合HPLC-UV,建立了在线富集监测酚类化合物的新方法。研究了吸附剂对分析物的快速吸附-解吸的机理,考察了该系统用于测定水体中酚类化合物:PNP、β-NP、BPA、2,4-DCP和2,4,6-TCP的可行性,优化了在线萃取的条件,并对该方法的可靠性进行了研究。结果表明,五种分析物的LOD在0.1~0.7 ng mL~(-1)之间,相对标准偏差(RSD%)≤5.1%,加标回收率介于80.0~120.0%之间。
【学位单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：X832;O657.72
【部分图文】：

附材料的制备及其在 SPE 中的应用效应，在对实际样品中的目标分析物进行痕量分析时，吸附材分析方法的灵敏度和准确度，因此吸附材料对目标分析物的高6]。分子印迹聚合物（MIPs）是一种高选择性吸附剂，这种聚合成成本较低；有较强的稳定性强；特异性识别模板分子从而应用于 SPE 样品前处理过程中对目标物进行浓缩[17]。在模板分子（目标分析物）存在的条件下，功能单体和交联剂制备的，其制备步骤与识别机理相似，如图 1-1 为 MIPs 的制6-19]。首先模板分子与功能单体在一定条件下通过官能团的相互物；其次功能单体和交联剂通过自由基引发共聚形成三维网状的方法将模板分子除去，形成具有与模板分子形状、大小和功后聚合物的结合位点用于识别模板分子及其具有类似结构的物

oliths 的制备及在 SPE 中的应用柱吸附材料已成功应用于小分子和大分子的分离[27]。粒填充柱的表面化学性质，即以圆孔为特征的海绵结柱[28]相比，它们具有更大的外部孔隙率，因此可在固流动阻力。onoliths[29, 30]是在惰性化合物（致孔剂）存在下，水解基硅烷）从而形成具有通孔和中孔的聚合物骨架网氧化硅 Monoliths 的 SEM 图[29]。聚合后存在的未反应剂洗涤从柱中除去。然后，用一种或多种试剂对该整表面化学。热引发是一种制造毛细管溶胶-凝胶整体的方法。

西北大学硕士学位论文在改性的 SiO2表面上引发接枝聚 N-异丙基丙烯酰胺，构筑具有温以满足对不同基质样品的分离。1-3所示，Shen等人[40]将可再生环糊精（β-CD）接枝到硅胶表面，处理吸附剂SiO2@β-CD。然后将该吸附剂用于对水样中对硝基苯酚得其最大吸附量为41.5 mg g-1，并研究了其吸附机理和重复使用-CD可以回收再利用，且对PNP或其类似物具有快速吸附解吸的性能-CD在废水处理中具有很好的应用前景，且其应用不会对环境产生任
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本文编号：2849157