表面活性剂协助泡沫分离富集银杏黄酮及纯化的工艺研究

发布时间：2017-05-09 06:15

  本文关键词：表面活性剂协助泡沫分离富集银杏黄酮及纯化的工艺研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文利用表面活性剂增溶及捕获的双重作用提取富集银杏黄酮,并通过大孔树脂吸附技术对其分离纯化,开发了一种从银杏叶中提取分离银杏黄酮的新工艺。十二烷基硫酸钠(SDS)对银杏黄酮的增溶效果最显著,红外光谱分析表明SDS主要通过氢键和静电引力作用来增溶银杏黄酮。增加SDS浓度、提高料液比和浸提温度并延长浸提时间有助于银杏黄酮增溶。由响应面优化法(RSM)确定了表面活性剂增溶的最佳工艺条件:料液比为1:20,SDS浓度为1.15%(w/w),浸提温度为68.6℃和浸提时间为3.5 h时,所得浸提液中银杏黄酮浓度为1.13 mg/mL。温度为50℃时,采用球形塔泡沫分离浸提液可有效提高银杏黄酮的富集比。两级泡沫分离技术实现了银杏黄酮的循环利用,并能同时提高银杏黄酮的富集比和回收率。实验确定了泡沫分离富集银杏黄酮的最佳工艺条件:第一级泡沫分离中分离设备选用球形塔,温度为50℃,气速为30 mL/min,装液量为80 mL;第二级泡沫分离中分离设备选用传统直塔,温度为50℃,气速为45 mL/min,装液量为80 mL。在最佳工艺条件下,银杏黄酮的富集比和回收率分别提高到5.82和76.25%。大孔树脂吸附技术能有效分离纯化消泡液中的银杏黄酮。静态吸附/脱附实验结果表明,S-8型树脂是5种大孔吸附树脂中对吸附分离银杏黄酮的效果最佳的吸附剂。通过研究动态穿透曲线、脱附剂浓度和动态脱附曲线,确定了S-8型树脂动态吸附/脱附银杏黄酮的最佳操作条件:上样流速为3.0 BV/h时,进料液的最佳上样体积为65 mL;以75%乙醇溶液作为脱附剂,脱附流速为1.8 BV/h时,脱附剂体积为40 mL。该条件下脱附液中银杏黄酮的纯度为27.5%,且其中的SDS已被去除。HPLC-MS/MS结果表明脱附液中的银杏黄酮主要包含7种成分。S-8型树脂分离纯化银杏黄酮性质稳定,可连续使用5次后进行再生。该工艺集表面活性剂浸提银杏黄酮、泡沫分离富集银杏黄酮、银杏黄酮与表面活性剂分离于一体,为从植物中提取非表面活性物质并除去泡沫分离中消泡液中非目标产物提供了切实可行的分离纯化方法。
【关键词】：银杏黄酮 表面活性剂 泡沫分离 大孔吸附树脂 分离
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：Q946
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 符号说明10-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 引言11-12
• 1.2 银杏黄酮简介12-14
• 1.2.1 银杏黄酮的理化性质12-13
• 1.2.2 银杏黄酮的功效13-14
• 1.3 银杏黄酮提取方法的进展14-18
• 1.3.1 有机溶剂提取法14-15
• 1.3.2 碱提酸沉法15
• 1.3.3 微波提取法15
• 1.3.4 超声波提取法15-16
• 1.3.5 超临界流体提取法16-17
• 1.3.6 酶提取法17
• 1.3.7 表面活性剂增溶法17-18
• 1.4 银杏黄酮粗提物纯化方法的进展18-21
• 1.4.1 有机溶剂萃取法18-19
• 1.4.2 超滤膜分离法19
• 1.4.3 泡沫分离法19-20
• 1.4.4 树脂吸附法20-21
• 1.5 本论文研究的主要内容21-23
• 1.5.1 表面活性剂对银杏黄酮增溶的工艺21
• 1.5.2 泡沫分离富集银杏黄酮的工艺21
• 1.5.3 大孔吸附树脂吸附法分离纯化银杏黄酮的工艺21-23
• 第二章 表面活性剂对银杏黄酮增溶的工艺23-33
• 2.1 引言23
• 2.2 材料与方法23-24
• 2.2.1 实验材料23
• 2.2.2 实验方法23-24
• 2.3 结果与讨论24-32
• 2.3.1 表面活性剂的选择24-25
• 2.3.2 SDS增溶银杏黄酮的机理研究25-26
• 2.3.3 表面活性剂浓度对银杏黄酮增溶效果的影响26-27
• 2.3.4 料液比对银杏黄酮增溶效果的影响27
• 2.3.5 浸提温度对银杏黄酮增溶效果的影响27-28
• 2.3.6 浸提时间对银杏黄酮增溶效果的影响28-29
• 2.3.7 SDS增溶银杏黄酮最佳工艺条件的确定29-32
• 2.4 小结32-33
• 第三章 泡沫分离富集银杏黄酮的工艺33-43
• 3.1 引言33
• 3.2 材料与方法33-35
• 3.2.1 实验材料33
• 3.2.2 实验方法33-35
• 3.3 结果与讨论35-41
• 3.3.1 分离塔对富集银杏黄酮效果的影响35-36
• 3.3.2 温度对富集银杏黄酮效果的影响36-37
• 3.3.3 气速对富集银杏黄酮效果的影响37
• 3.3.4 装液量对富集银杏黄酮效果的影响37-38
• 3.3.5 两级泡沫分离富集银杏黄酮的工艺38-40
• 3.3.6 浸提液与消泡液的红外光谱分析40-41
• 3.4 小结41-43
• 第四章 大孔吸附树脂吸附法分离纯化银杏黄酮的工艺43-57
• 4.1 引言43
• 4.2 材料与方法43-45
• 4.2.1 实验材料43
• 4.2.2 实验方法43-45
• 4.3 结果与讨论45-55
• 4.3.1 大孔吸附树脂的筛选45-46
• 4.3.2 银杏黄酮静态吸附动力学曲线46-47
• 4.3.3 进料液pH对银杏黄酮吸附效果的影响47-48
• 4.3.4 吸附温度对银杏黄酮吸附效果的影响48-49
• 4.3.5 脱附剂类型对银杏黄酮脱附效果的影响49
• 4.3.6 脱附剂浓度对银杏黄酮脱附效果的影响49-50
• 4.3.7 S-8 型树脂吸附银杏黄酮的动态穿透曲线50-51
• 4.3.8 银杏黄酮的动态脱附曲线51-52
• 4.3.9 脱附液中成分分析52-55
• 4.3.10 树脂稳定性实验55
• 4.4 小结55-57
• 第五章 结论57-59
• 参考文献59-63
• 致谢63-65
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果65

【参考文献】

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本文编号：351992