羟丙基双子季铵盐改性胍的合成与杀菌性能研究

发布时间：2017-12-20 06:21

  本文关键词：羟丙基双子季铵盐改性胍的合成与杀菌性能研究　出处：《陕西科技大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：在油田回注水系统中,油田污水中含有大量的微生物。其中硫酸盐还原菌(SRB)、腐生菌(TGB)、铁细菌(IB)等微生物在注水体系中的生长、代谢、繁殖,造成了注水设备、管线等金属材料的腐蚀问题。现用杀菌剂对油田回注水中存在的有害微生物控制效果较差,针对此问题,本课题合成并开发出一种新型结构的杀菌剂,可合理控制油田回注水体系中的有害微生物。主要研究内容如下:(1)以长链烷基二甲基叔胺(DMA)、环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过SN_2反应合成了m-HQAS(m=C8、C10、C_(12)、C14、C16、C18)。用熔点法检测其纯度,利用FTIR和1H NMR对其进行结构表征,确认了目标化合物组成和结构。对影响其反应的各因素参数进行了优化,得到C_(12)-HQAS最适宜的合成工艺条件为:反应温度91℃、反应时间11 h、溶剂为异丙醇、n(DMA12):n(盐酸)=2.03:1、转速为250 r/min。在此条件下,C_(12)-HQAS的产率为93.37%。并测定了m-HQAS的表面活性、起泡性及乳化性。发现m值是影响m-HQAS的熔点、表面活性、起泡性和乳化性的关键因素。(2)以对甲苯磺酰氯(TsCl)对m-HQAS进行改性,通过酯化反应合成了m-PEQAS(m=C8、C10、C_(12)、C14、C16、C18)。用熔点法检测其纯度,利用FTIR和1H NMR对其进行结构表征,确认了目标化合物组成和结构。对影响其反应的各因素参数进行了优化,得到C_(12)-PEQAS最适宜的工艺条件为:反应时间5 h、物料摩尔比n(TsCl):n(C_(12)-HQAS)=2.58:1、反应温度82℃、缚酸剂用量1.3 g。在此条件下,C_(12)-PEQAS的产率为61.64%。测定了m-PEQAS的表面活性、起泡性及乳化性。m-PEQAS的表面活性、起泡性、乳化性均在m≤C_(12)和mC_(12)时呈现不同的变化规律,在m=C18时泡沫稳定性和乳化能力最佳。用静态失重法、极化曲线法和电子显微镜扫描法对m-PEQAS的缓蚀性能进行测试,当m=C14时,缓蚀性能最佳,缓蚀效率为86.77%。(3)再在m-PEQAS的基础上,以盐酸胍和乙醇钠为原料,通过SN_2反应合成了m-MGHQ(m=C8、C10、C_(12)、C14、C16)。利用FTIR、1H NMR和元素分析对其组成和结构进行表征,确认了目标化合物组成和结构,证明所连接双子季铵盐数目n分别为3、2、2、3、1。对影响其反应的各因素参数进行了优化,得到C_(12)-MGHQ最适宜的工艺条件为:V(乙醇):V(DMF)=3:9,物料摩尔比n(C_(12)-PEQAS):n(盐酸胍)=3.61:1、反应温度140℃、反应时间26 h。在此条件下,C_(12)-MGHQ的产率为76.60%,对SRB的杀菌率为98.36%。m值对m-MGHQ的表面活性、起泡性、乳化性和杀菌性影响较弱。m-MGHQ较m-HQAS的表面活性和杀菌性均高,当m=C14时,γcmc为23.42 mN/m,在m=C_(12)时杀菌率可达到97.19%。(4)探究了C_(12)-MGHQ在不同浓度、菌药接触时间、pH和温度等条件下对SRB、TGB、IB的杀菌性能。结果表明在C_(12)-MGHQ浓度为70mg/L,菌药接触时间为1~24 h,pH=5~9,温度为30~60℃时,C_(12)-MGHQ的杀菌率可保持在99%以上。对比了C_(12)-HQAS、盐酸胍和C_(12)-MGHQ分别在不同用量下的杀菌性能和不同菌药接触时间下的抑菌性能。结果表明,当C_(12)-MGHQ浓度为30 mg/L时,C_(12)-MGHQ对SRB、TGB、IB的杀菌率分别为99.5%、98.56%、90.66%,较C_(12)-HQAS分别提高了7.4%、15.23%、17.33%,较盐酸胍对SRB和TGB分别提高了23.19%和7.45%。C_(12)-HQAS、盐酸胍、C_(12)-MGHQ对SRB的杀菌率在4 h可达到97.36%、99.21%、99.87%,之后均有所下降,48 h时杀菌率分别降至57.89%,87.89%,98.89%。
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TE39

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本文编号：1311054